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1、试 剂 的 配 制 和 取 用1常用试剂的规格 化学试剂的门类很多， 世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。国际标准化组织 （ISO）近年来已陆续建立了很多种化学试剂的国际标准。我国化学药品的等级是按杂质含量的多少来划分的。如表1-1 所示。表 1-1 我国化学药品等级的划分等级名 称英文名称符 号适用范围标签标志一级试剂优级纯（保证试剂）Guaranteed Reagent GR 纯度很高，适用于精密分析工作和科学研究工作绿色二级试剂分析纯（分析试剂）Analytical Reagent AR 纯度仅次于一级品，适用于一般定性定量分析工作和科学研究工作红色三级试剂化学纯Chemica
2、lly Pure CP 纯度较二级差些，适用于一般定性分析工作蓝色四级试剂实验试剂Laboratorial Reagent LR 纯度较低，适用作实验辅助试剂及一般化学制备棕色或其他颜色医用生物试剂Biological Reagent Br 或 CR 黄色或其他颜色此外，还有基准试剂，光谱纯试剂，色谱纯试剂等试剂在普通化学实验中配配试剂常用的市售浓酸，碱溶液的浓度见表1-2 。表 2-2 常用的市售浓酸、碱溶液的浓度物质HC1 HNO3H2SO4H3PO4 HCIO4NH3H2O 浓度(mol L-1) 12 16 18 18 12 15 试剂的配制应该根据节约的原则，按实验的要求，分别选用不
3、同规格的试剂。不要认为试剂越纯越好，超越具体条件盲目追求高纯度而造成浪费。当然也不能随意降低规格而影响测定结果的准确度。2试剂的保管试剂或者保管不当，会变质失效，不仅造成浪费，甚至会引起事故。一般的化学试剂应保存在通风良好、干净、干燥的房子里，以防止被水分、灰尘和其他物质污染。同时，应根据试剂的不同性质而采取不同的保管方法。容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂，如氢氟酸、含氟盐（氟化钾、氟化钠、氟化铵）和苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠），应保存在聚乙烯塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。见光会逐渐分解的试剂，（如过氧化氢、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等），与空气接触易逐渐被氧化的试剂（如氯化亚
4、锡、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、亚硫酸钠等），以及易挥发的试剂（如溴、氨水及乙醇等），应放在棕色瓶内置冷暗处。吸水性强的试剂，如无水碳酸盐、苛性钠、过氧化钠等应严格密封（应该蜡封）。相互易作用的试剂，如挥发性的酸与氨，氧化剂与还原剂应分开存放。易烯的试剂，如乙醇、乙醚、苯、丙酮与易爆炸的试剂，如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物，应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直射的地方。剧毒试剂，如氰化钾、氰化钠、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等，应特别注意由专人妥善保管，严格做好记录，经一定手续取用，以免发生事故。极易挥发并有毒的试剂可放在通风橱内，当室内温度较高时，可放在冷藏室内保存。3试剂滴液的配制配制试剂溶
5、液时，首先根据所配制试剂纯度的要求，选用不同等级试剂，再根据配制溶液的浓度和数量，计算出试剂的用量。经称量后的试剂置于烧杯中加少量水，搅拌溶解，必要时可加热促使其溶解，再加水至所需的体积，摇匀，即得所配制的溶液。用液态试剂或浓溶液稀释成稀溶液时，需先计量试剂或浓溶液的相对密度，再量取其体积，加入所需的水搅拌均匀即成。配制饱和溶液时，所用试剂量应稍多于计算量，加热使之溶解、冷却，待结晶析出后再用。配制易水解盐溶液时，应先用相应的酸溶液（如溶解SbCl3、Bi(NO3)3等）或碱溶液 （如溶解Na2S等）溶解，以抑制水解。配制易氧化的盐溶液时，不仅需要酸化溶液，还需加入相应的纯金属，使溶液稳定。例
6、如，配制FeSO4、 SnCl2溶液时，需分别加入金属铁、金属锡。配制好的溶液盛装在试剂瓶或滴瓶中，摇匀后贴上标签，注意标明溶液名称、浓度和配制日期。对于经常大量使用的溶液，可预先配制出比预定浓度约大10 倍的贮备液，用时再行稀释。无机及分析化学实验中常用试剂溶液、常用指标剂、缓冲溶液等的配制方法？4试剂的取用（1）液体试剂的取法从平顶瓶塞试剂瓶取用试剂的方法如图所示，取下瓶塞把它仰放在台上，用左手的拇指、食指和中指拿住容器（如试管、量筒等）。用右手拿起试剂瓶，注意使试剂瓶上的标签对着手心，慢慢倒出所需要量的试剂。倒完后，应该将试剂瓶口在容器上靠一下，再使瓶子竖直，这样可以避免遗留在瓶口的试剂
7、从瓶口流到试剂瓶的外璧。如盛按容器是烧杯，则应左手持玻棒，让试剂瓶口靠在玻棒上，使滴液顺玻璃棒流入烧杯。倒毕，应将瓶口顺玻棒向上提一下再离开玻棒，使瓶口残留的溶液顺玻棒流入烧杯。必须注意倒完试剂后，瓶塞须立刻盖在原来试剂瓶上，把试剂瓶放回原处，并使瓶上的标签朝外。从滴瓶中取用少量试剂时，先提起滴管，使管口离开液面，用手指捏紧滴管上部的橡皮头，以赶出滴管中的空气。然后把滴管伸入试剂瓶中，放开手指，吸入试剂，再提起滴管，将试剂滴入试管或烧杯中。使用滴瓶时，必须注意下列各点：将试剂滴入试管中时，必须用无名指和中指夹住滴管，将它悬空地放在靠近试管口的上方，然后用拇指和食指挤捏橡皮头，使试剂滴入试管中（
8、图2-21） 。绝对禁止将滴管伸入试管中，否则滴管的管端将很容易碰到试管壁上而沾附其他溶液。如果再将此滴管放回试剂瓶中，则试剂将被污染，不能再使用。滴管口不能朝上，以防管内溶液流入橡皮头内与橡皮发生作用，腐蚀橡皮头并沾污滴瓶内的溶液。滴瓶上的滴管只能专用，不能和其他滴瓶上的滴管搞错，因此，使用后应立即将滴管插回原来的滴瓶中，勿张冠李戴。一旦插错了滴管，必须将该滴瓶中的试剂全部倒掉，洗净滴瓶及滴管，重新装入纯净的试剂溶液。试剂应按次序排列，取用试剂时不得将瓶从架上取下，以免搞乱顺序，寻找困难。（2）固体试剂的取法固体试剂一般都用药匙取用。药匙用牛角、塑料或不锈钢制成，两端分别为大小两个匙，取大量
9、固体用大匙，取少量固体时用小匙。取用的固体要加入小试管里时，也必须用小匙。使用的药匙，必须保持干燥而洁净，且专匙专用。试剂取用后应立即将瓶塞盖严，并放回原处。要求称取一定重量的固体试剂时，可把固体放在干净的称量纸上或表面皿上，再根据要求在台秤或分析天平上进行称量。具有腐蚀性或易潮解的固体不能放在纸上，而应放在下班玻璃容器（小烧杯或表面皿）内进行称量。标准溶液及其配制一、标准物质在工农业生产、环境监测、商品检验、临床化验及科学研究中，为了保证分析、测试结果有一定的准确度，并具有公认的可比性，必须使用标准物质校准仪器、标定溶液的浓度、评价分析方法。因此，标准物质是测定物质成分、结构或其他有关特性量
10、值的过程中不可缺少的一种计量标准。目前，我国已有标准物质近千种。标准物质是国家计量部门颁布的一种计量标准，它必须具备以上特征：材质均匀、性能稳定、批量生产、准确定值、有标准物质证书（标明标准值及定值的准确度等内容）等。此外，为了消除待测样品与标准物质两者间主体成分的差异给测定结果带来的系统误差，某些标准物质还应具有与待测物质相近似的组成与特性。我国的标准物质分为两个级别。一级标准物质是统一全国量值的一种重要依据，由国家计量行政部门审批并授权生产，由中国计量科学研究院组织技术审定。一级标准物质采用绝对测量法定值或多个实验室采用准确可靠的方法协作定值，定值的准确度要具有国内量高水平。二级标准物质由
11、国务院有关业务主管部门审批并授权生产，采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值，定值的准确度应满足现场（即实际工作）测量的需要。目前，我国的化学试剂中只有容量分析基准试剂和pH 基准试剂属于标准物质，其产品只有几十种。二、标准溶液标准溶液是已确定其主体物质或其他特性量值的溶液。无机及分析化学实验中常用的标准溶液主要有滴定分析用标准溶液和pH 值测量用标准缓冲溶液。滴定分析法标准溶液用于测定试样中的主体成分或常量成分，有两种配制方法：直接法用工作基准试剂或纯度相当的其他物质直接配制。这种做法比较简单，但成本高。很多种标准溶液没有相当的标准物质进行直接配制（例如HCl 、NaOH 溶
12、液等）。间接法先用分析纯试剂配成接近所需浓度的溶液，再用适当的工作基准试剂或其他标准物质进行标定。配制时要注意以下几点：要选用符合实验要求的纯水，配NaOH、Na2S2O3等溶液时要使用临时煮沸并冷却的纯水。配KMnO4溶液要煮沸15min 并放置一周，以除去水中微量的还原性杂质，过滤后再标定。基准试剂要预先按规定的方法进行干燥。当一溶液可用多种标准物质及指示剂进行标定时（例如 EDTA 溶液）原则上应使标定的实验条件与测定试样时相同或相近，以避免可能产生的系统误差。标准溶液均应密闭存放，有些还须避光。溶液的标定周期长短除与溶质本身的性质有关外，还与配制方法、保存方法有关。浓度低于0.01mo
13、lL-1的标准溶液不宜长时间存放，应在临用前用浓标准溶液稀释。当对实验结果的精度要求不是很高时，可用优级纯或分析纯试剂代替同种的基准试剂进行标定。三、标准溶液及其配制滴定分析标准溶液是用来滴定的具有准确浓度的溶液，其浓度值的不确定一在0.2%左右。在滴定分析中， 标准溶液的浓度常用物质的量浓度c(molL-1)表示， 其意义是物质的量除以溶液的体积，即 c=n/v 。标准溶液通常有两种配制方法：（一）直接法用分析天平准确称取一定量的基准物质，溶解后定量地转入容量瓶中，用纯水稀释至刻度。根据称取物质的质量与容量瓶的体积，计算出该标准溶液的准确浓度。基准物质是纯度很高、组成一定、性质稳定的试剂，它
14、可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液的准确浓度。作为基准试剂应具备下列条件：（1）试剂的组成应与化学式完全相符。（2）试剂的纯度应足够高（99.9%以上） 。（3）试剂在通常条件下应稳定。表 1-2 常用的基准试剂国家标准编号名称主要用途使用前的干燥方法GB1253-89 氯化钠标定 AgNO3溶液500-600灼烧至恒重GB1254-90 草酸钠标定 KMnO4溶液105干燥至恒重GB1255-90 无水碳酸钠标定 HCL 、H2SO4溶液270300灼烧至恒重GB1256-90 三氧化二砷标定 I2溶液H2SO4干燥器中干燥GB1257-90 邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH、HClO4溶液1
15、05110干燥至恒重GB1258-90 碘酸钾标定 Na2S2O3溶液180干燥至恒重GB1259-90 重铬酸钾标定 Na2S2O3,FeSO4溶液120干燥至恒重GB1260-90 氧化锌标定 EDTA 溶液800灼烧至恒重GB12593-90 乙二胺四乙酸二钠标定金属离子溶液硝酸镁饱和溶液恒湿器中 7天GB12594-90 溴酸钾标定 Na2S2O3溶液180干燥至恒重GB12595-90 硝酸银标定卤化物及硫氰酸盐H2SO4干燥器中干燥至恒重GB12596-90 碳酸钙标定 EDTA 溶液110干燥至恒重硼砂标定 NaOH 溶液含 NaCl 和蔗糖饱和液干燥器二水合草酸标定 NaOH
16、溶液室温空气干燥（二）标定法实际上只有少数试剂符合基准物质的要求，因此很多试剂不能用直接法配制，而要用间接的方法，即标定法。 即先配制成接近所需浓度的溶液，然后用基准试剂或另一种已知准确浓度的标准溶液来标定它的准确浓度。在实际工作中特别是在工厂实验室，还常采用“标准试样”来标定标准溶液的浓度。“标准试样”是含量已知，且组成与被测物相近，因此用标样标定可使分析过程的系统误差抵消，提高结果的准确度。必须指出，贮存的标准溶液，由于水分蒸发，水珠凝于瓶壁，使用前应将溶液摇匀。如果溶液浓度有了改变，必须重新标定，对于不稳定的溶液应定期标定其浓度。附录常用酸碱的浓度、密度和一定浓度溶液的配制1、市售浓酸和氨水的密度及其浓度近似值HCL H2SO4HNO3NH3 H2O 密度 / g?cm-3浓度 / mol? dm-3质量百分比 / %1.19 12 38 1.84 18 98 1.42 16 69 0.89 15 28 2、用上列浓酸、浓碱在室温下衡释为一定密度的溶液表中 V 值为所取试剂的体积与水的体积比，d 为溶液的密度HCl V
