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1、1前前 言言静态箱法/气相色谱法是研究陆地生态系统碳通量的方法之一。箱法的原理是：用 化学性质稳定的材料制成密闭性箱体，箱子底面敞开，其容积和底面积都准确知道； 测量时，用箱子将要测量的地表罩起来，每隔一段时间抽取箱内气体进行浓度测量； 然后根据气体浓度随时间的变化，计算被罩表面的气体排放通量。箱法原理简单、仪 器价格便宜、操作容易、移动便利、灵敏度高，是农田和草地等生态系统碳通量测量 的主要方法。 中国科学院知识创新工程重大项目“中国陆地和近海生态系统碳收支研究”中第 1 专题“中国典型陆地生态系统碳通量观测研究” （专题号 ） 采用静态箱法/气相色谱法进行观测研究，有 CERN 网络系统的
2、 16 个站参加共同完成 此项重大创新工程项目。本专题的实施采用统一仪器系统，统一实验技术，统一数据 质量控制。因此规范实验方法是非常必要的，本手册为此编制。 手册应用了大气物理所近年来在温室气体排放研究上丰富的经验和成果及技术专 利，对箱法/气相色谱法的野外采样、分析软件、数据处理等实验操作做出了较为详尽 的说明，并对操作中可能遇到的问题给予了解答。本课题实验要求具备如下基本条件： 1.备有一批按实验要求制作的气体样品采样箱，用于在采集点采集气体样品。 2.有一间色谱仪分析系统实验室，具有 2KW 以上交流电源稳压器，并安装断电保护 器，中档次色谱仪一台、CA-5 气体样品进样仪一台和安装有
3、色谱工作站软件的计算 机。 3.有较高水平的学术带头人组成的研究小组。 4.组织 4 人以上的观测队伍，其中至少 2 人应具备相关专业知识和实验操作技能。第一章第一章 野外采样野外采样111 方法原理方法原理静态箱/气相色谱法操作手册前言中说明了箱法的原理：用化学性质稳定的材料制成密闭性箱体，箱子底面敞开，其容积和底面积都准确知道；测量时，用箱子将要测量的地表罩起来，每隔一段时间抽取箱内气体进行浓度测量；然后根据气体浓度随时间的变化，计算被罩表面的气体排放通量。本课题用箱法进行观测研究，我们就箱法的有关问题分别进行详细描述。112 采样箱的制造材料采样箱的制造材料采样箱用进口 SUS 304
4、薄不锈钢板,用氩弧焊焊接制造，板厚 1mm，表面光洁度高，符合气体取样要求容器的化学性质稳定、表面吸附小的技术标准，同时优质不锈钢材料耐腐蚀性好，可长时间保持机械物理性能。2113 采样箱结构采样箱结构(图 1.1 采样箱结构)为了便于手动观测时人工操作，我们将采样箱设计成分节组合式标准箱，由地箱、中段箱和顶箱组成。中段箱和顶箱容积相同，几何尺寸 500500500mm3，可以适应低矮植物生长过程和不同植被类型使用，当部分植物生长较高时可适时加中段箱。 1131 顶箱顶箱顶箱正 5 面体，方桶形，在箱顶壁安装有 2 个搅拌风扇，箱侧面安装有电源插头、取气体样品接口，配有 F46 采气管线 7
5、米，采气管线与箱体有过壁接头。F46 采气管线是专为此项目定作生产的，选材和产品的设计按照气相色谱分析的要求生产，管内径 1 毫米。安装 F46 采气管线时，用螺母和管线加“O”圈手工拧紧即可，管线深入箱内 10 公分左右。顶箱侧面安装有搬运耳环。1132 中段箱中段箱中段箱正 4 面体，方管形，上端有密封水槽，在水槽侧边的对称端面安装有搬运耳环。1133 地箱地箱地箱 4 面体，方管形 500 mm500 mm，深度 200 mm，上端有密封水槽，箱的四周侧板下四边制成刀口以便于插入土壤中，地箱侧板靠近下半部分开有 2 排元孔，其目的是让水分可以相通，针对不同土壤和植物的情况，地箱深度的尺寸
6、有不同，比如森林中箱的深度尺寸短一些。114 采样箱的密封和保温采样箱的密封和保温3采样时地箱或中段箱密封水槽内加水，以保证两箱连接处的气密性。顶箱和中段箱外面包有优质棉保温被，目的是防止在太阳辐射下采样箱壁温度升高，影响观测结果，尽量的保持取样时段箱内外温度的一致，可以提高观测质量。115 地箱埋设地箱埋设 1151首先按课题要求选择样地和采样点。按前面试验设计所讲述的基本原则埋设地箱。1152埋设地箱要以对实验地造成的破坏和扰动最小为原则，把地箱放入土（或水）中至密封水槽底部处，土质较硬时可先用刀形工具按地箱尺寸切口，在水槽内放入用角钢制成的方框，用锤子均匀轧下。1153 原则上实验操作人
7、员在以后的实验操作中，对实验地箱周围不应踩踏，以减少对土壤和植物的扰动，通常的解决办法是架设栈桥。水田如此，旱田有条件也应如此，观测点 2 侧栈桥距离约 2 米，操作方便即可。116 温度传感器设置温度传感器设置1161在每一处理的 3 个平行采样箱中，有一个顶箱配备有 JM624 便携式测温表一套，可测量箱内空气温度，箱外空气温度，地表温度和土壤温度。1162箱内空气温度 T3 测量传感器已安放顶箱内；地表和土壤温度传感器要现场安放，地表温度 T2 传感器探头平放，下面一半与土壤紧密接触，上面一半裸露，探头金属壳尾部可用“”卡插入土中固定；土壤温度 T1 用 575 十字头改锥在地箱框内扎一
8、洞，把土壤温度 T1 传感器探头埋人洞中（测量深度 50mm） 。箱外气温 T4 设计有气温通风表，有电动抽风装置，用木棍立向支放 1 米高左右即可，使用前通电 4 分钟后读数。117 温度参数的测量温度参数的测量 箱法采气样的同时，要求同时记录温度，它们是土壤温度（T1） 、地表温度（T2） 、 采样箱内空气温度（T3） 、和箱外空气温度（T4） 。采样箱配置 JM624 便携式数字温度 计，带有 4 只传感器，分别测量上述 4 个温度。在现场安装后每个对应的传感器插头 都标有对应的号码 T1、T2、T3、T4，测量时插入相应的插头可读取该温度。稻田和水 体视具体情况可测水温。 118 采样
9、箱电源采样箱电源每个处理（3 个平行采样箱）共配一个 12V 10A 蓄电池，同时供电给箱内搅拌风扇和箱外通风测气温表。注意检查蓄电池是否电量充足，带负载时电压低于 8 - 10V，则要给蓄电池充电。每站配有充电器，充电时参照充电器说明书进行。412 实验方案设计实验方案设计 实验方案主要由课题承担人按照课题任务书合同中的承诺根据当地具体情况设计，实验结果要能够反映该地区的碳通量交换。详见见第三章。13 气体样品采集气体样品采集131 观测规范要求观测规范要求首先按照实验设计要求，设计采样程序，确定观测时间表，如无特殊的天气条件致使采样工作无法进行，都应遵循原计划时间表。当日的采样工作一般在当
10、地时间 9：00开始，11：00 之前完成。采样开始前要认真准备采样用具，包括检查采样箱，风扇，电池等。每个观测点（指每个地箱确定的点）的编号要固定，在整个植物生长季的观测过程不能随意变动。按规定作实验记录。 132 气体样品采集和储存器气体样品采集和储存器应用 100ml 医用注射器为采样容器，注射器带三通阀，用三通阀完成采气密封和把气样注入分析仪进样器。1 升标准气体样品气袋备用，当本站仪器系统由于故障不能及时排除时，将每个气体样品采集 300ml 储存在气代内送到就近的站点分析。133 气体样品采集操作气体样品采集操作1331 注射器采集操作用 100ml 注射器取样，首先使注射器和 3
11、 路 2 通阀（阀 1）连接并注意连接牢固，然后注射器 3 路 2 通阀与连接采样箱的 F46 采样管阀门（阀 2）连接，采气时打开阀2，打开阀 1 使注射器与箱内连通，与外界空气断开，用缓力拉动注射器抽箱内空气，注射器抽满后转动阀 1，隔断箱内通路，注射器与外界空气连通，排出注射器内的空气，此操作目的是清洗采样管道，然后使阀 2 与箱内连通与外界空气隔断，注射器抽满气后再注入箱内，如此反复 3 次清洗管道，完成后取 100ml 气体保存作为样品。注意关闭阀 2，隔断箱内与外界空气。注意用注射器抽气时不能用力过猛，否则会产生外界空气从注射器柱塞反向漏进箱外空气，使采气的精度降低。1332 采样
12、气袋操作采样气袋操作。当用气袋采样时，2 个三通阀的利用与注射器直接取样有不同，需要在阀 1 加一过度 F46 管加 9 号针头，针头插入气袋，见图 1.2。采样操作时用阀 1 的控制功能，把注射器吸入的空气推进气袋。注意要用前述1.3.3.1 中方法清洗管道，气袋的清洗在实验室内事先完成。注意：气袋本身带的红色密封垫密封效果不良，时间较长要用专题组配给的专用5色谱垫。一般注射器取样后最多可保存时间 1 天，气袋保存最多 7-10 天。样品尽快分析为宜。（图 1.2采样气袋操作）134 采样箱操作采样箱操作首先检查采样管、风扇电源、温度测量接头是否连接，确定是用单个顶箱还是同 时需要中段箱。开
13、始取样时在箱的密封水槽内注入 1/2 的水，放下要轻，减少扰动，防 止箱边受到磕碰损坏，也要防止把密封水槽内的水浅出湿润箱内观测土和箱外环境。 扣箱前后特别注意前节所述的地温和土壤温度传感器的使用方法。每个处理的 3 个平行采样箱，先按上述方法扣上配有温度测量装置的箱子，再扣 上另外 2 个箱，把各箱电源接通，注意红色鲨鱼夹接正极，黑色鲨鱼夹接负极。3 个箱 的电源线，采样管线，测温线都在距采样箱 5-7 米处，此时立刻依次采集第 1 次样品， 每隔 10 分钟取 100ml 气体保存，扣箱 30 分钟，每个箱取 4 只，3 个平行箱共取 12 只。 采样完毕后，搬开采样箱，取样结束。注意：为
14、保证数据的采样条件一致性、可比性，采样箱的地箱，中箱和顶箱按 照编号在每次观测时均要保持相同，不可乱用。采样时间间隔可根据不同试验条件决定，在无锡站点时间间隔 67 分钟， 扣箱 20 分钟左右。135 温度的读取温度的读取取气样的同时读取 T1、T2、T3、T4 的温度值，第 1 次采样的同时记录起始温度，第 4 次采样时记录结束温度。温度读取方法是依次把温度线的插头插入 JM624 便携式数字温度计的插口，记录显示的温度值，注意箱外气温测量要求气温通风表要通电抽风 4 分钟后读数。6136 采样记录采样记录每个采样箱对应有采样记录表单。按照要求填写采集样品的注射器或气袋的序列号和时间，要按
15、规范记录，不可搞错。采样时间的记录统一为抽每个样结束的时间，精确到 5 秒以内。记录表单见附件 1。137 采样注意事项采样注意事项采样箱运达样地准备应用时要侧放，开口方向背向太阳，保持箱内的空气温度与环境一致，避免箱内表面钢板受太阳辐射产生热效应。要注意保持采样容器的内表面洁净度，否则影响实验结果。采样箱和采气管线严防污染，特别是油污染，存放采样箱处要注意环境卫生。注意防鼠啃咬抽气管线。注意保护采样箱周围的生态环境，采取必要的措施减少踩踏的次数和面积。注射器三通阀使用要注意旋紧，放在运输箱内要防止碰撞，以防三通阀脱落。 如果三通阀脱落此样品作废。样品采集后立即遮阳保存，不能日光爆晒。第二章第
16、二章 分析仪器系统分析仪器系统21 原理原理211 气路系统气路系统2111 气源气源气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。通常由气体发生器、空气泵、高压气体 钢瓶以及减压阀等组成。气相色谱对载气的要求是：惰性（不与样品或固定相发生反 应）无腐蚀性、在 200-400OC 内不分解；气体扩散型小（以提高柱效率） ；容易得到并 易纯化；价格便宜；满足检测气要求。通常使用的载气有：氮气、氢气、氦气、氩气 等，辅助气有氧气或空气。本课题仪器使用高纯氮气作载气，氢气作燃烧气，空气作 助燃气。本实验使用的气体的性质氢气（氢气（H2）：）：氢气在常温下是一种无色、无味的可燃气体。对空气的比重为 0.06952，是已知物 质中比重最小
