仪器分析习题

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1、仪器分析习题(附参考答案)1. 名词解释 吸附色谱法：利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。 分配色谱法：利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法。 离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方 法。 保留时间 tR: 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间。 相对保留值 r2,1：组分 2 的调整保留值与组分 1 的调整保留值之比。 分配系数 K：指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之 比值。 分配比 k：指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相 中的质量比。

2、 分离度 R：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。 相对校正因子 fi：组分 i 的相对校正因子 fi为组分 i 与标准物质 s 的绝对校正因子之比（fi / fs） 。 内标法：将一定量 的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样 中，根据试样和内标物的 质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。 浓度型检测器：测量组分浓度的变化的检测器，其响应值与组分的浓度成正比。 质量型检测器：测量组分质量流速变化的检测器，其响应值与单位时间进入检测器的组分 质量成正比。 噪声 RN：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏。 检测限（敏感度）：组分峰高为

3、噪音二倍（或三倍）时的灵敏度。 梯度洗脱：在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例，使混合样品中各组分都以最 佳平均 k 值通过色谱柱。适于分析极性差别较大的复杂组分 2色谱法有哪些类型？ 答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC） ，根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附 着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体） ，又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱 （GLC） 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 。同理，液相色谱亦可分为液固色谱 （LSC）和液液色谱（LLC） 超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC） 。随着 色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固

4、定相的色谱又 称化学键合相色谱（CBPC） 。 3试述热导池及氢焰离子化检测器的原理？ 答：热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的 氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对， 在加有电压的两极间形成离子流 4如何选择气液色谱的固定液？ 答：对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时， 应按实际情况而定。 （i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点 低的先流出，沸点高的后流出。 （ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出， 极性大的后流出

5、。 （iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。 （vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液 分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 （v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。 对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。 5. 气液色谱对固定液有何要求？ 答：首先是选择性好另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性；对试样各组分 有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气压，以免流失太快。具体要求如下： 1） 对 被分离的各组分有足够的分离能

6、力；2） 在操作温度下呈液态，并有足够的稳定性，能溶 解被分离混合物中的各组分，且不与组分发生化学反应；3） 在操作温度下粘度要低，以 保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。 6柱的分离效能指标 H 与分配比 k，相对保留值 ，分离度 R 之间有什么关系？ 解：6. 液-液色谱对流动相有那些要求？ 答： 1）与固定液不反应； 2）对样品有良好溶解度； 3）与检测器匹配； 4）使用粘度小、纯度高的流动相，使用前过滤、脱气。 7气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？ 答：常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留 指数定性常用的定量分析方法：归一化

7、法，内标法，外标法 8影响分辨率的因素有哪些？ 答：R=0.59R 该方程推导出分离度与相对保留值(a)、理论塔板数(n)和分配比(k)三个基本参数之间的关系， 根据计算得知，影响分离度的三个参数中，a 的增加对分离的改进最有效，k 从 1 增加到 3，R 只增加到原来的 1.5 倍n 增加到原来的 3 倍，而 R 只增加到 1.7 倍而 a 从 1.01 增 加到 1.1，约增加 9%，而 Rs 却增加到原来的 9 倍。 9如何选择最佳的色谱工作条件？ 答：(1)柱长的选择 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延 长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分离效能

8、也不一定高。一般情况下， 柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。具体方法是选择一根极性适 宜，任意长度的色谱柱，测定两组分的分离度，然后根据基本色谱分离方程式，确定柱长 是否适宜。(2)载气及其流速的选择 气相色谱中当载气线速度较小时，宜选择相对分子量较大的载 气；当载气线速度较大时，宜选择相对分子量较小的载气载气的选择还要考虑与检测器 相适应(3)柱温的选择 气相色谱中柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速 度在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适 宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据实际情况而定。另外，柱温的选择还应

9、考虑固定液的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定派挥发流失，对分离不利。(4)载体粒度及筛分范围的选择 载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但粒度 也不能太小。否则，阻力压也急剧增大。一般粒度直径为柱内径的 120l25 为宜。在 高压液相色谱中，可采用极细粒度，直径在 m 数量级。(5)固定液及其配比 分离气体及低沸点组分可采用 10%25配比，其它组分采用 5%20配比为宜。 (6)进样量的选择 在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰宽基本不变，而峰高与进 样量成线性关系。 10色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？ 答：由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比

10、，也就是说，在同一类型的检测器上， 重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积 却常常不同） ；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的因此，为使 产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在 定量计算时要引入校正因子。 11试述塔板理论和速率理论的要点？ 答： 塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相 间的分配行为它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理 论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计 算和评价柱效的参数。 速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动 力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义根据三 个扩散方程对塔板高度 H 的影响，导出速率理论方程或称 Van Deemter 方程式：H=A + B/u + Cu式中 u 为流动相的线速度；A，B，C 为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、 传质阻力项系数。