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1、实验实验二二 乙二胺四醋酸二乙二胺四醋酸二钠钠滴定液的配制与滴定液的配制与标标定定一、目的要求1掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。2掌握滴定管的准备、使用及滴定操作。3熟悉配位滴定的特点，掌握金属指示剂终点判断。二、基本原理EDTA 常因为吸附少量水分和含有少量杂质而不能直接配制成标准溶液。般是先配制成近似浓度，再用基准试剂标定。标定 EDTA 的基准试剂有纯锌、铜、氧化锌、碳酸钙等，一般多采用纯锌或氧化锌基准试剂标定，但为减小误差、提高分析结果的准确度，尽可能做到标定条件和测定条件一致。EDTA 标准溶液用 ZnO 或金属锌作基准试剂标定，在 pH 为 10 的氨性缓冲溶液中，用镐黑
2、 T 作指示剂进行滴定。金属指示剂本身是一种配合剂，在一定条件下，它能与金属离子形成有色配合物，具体应如下： 终点前： 2+2-M+HInMIn （蓝色） （紫色） 终点后： 2-Y+MInMY+HIn （紫色） （蓝色）为防止 EDTA 与玻璃成分中的 Ca2+作用，使溶液浓度降低，配好的 EDTA 溶液最好贮存在聚乙烯塑料瓶中。三、主要仪器及药品（一）主要仪器 滴定管、量筒（10mL、50ml） 、锥形瓶(250m1)、容量瓶(1000mL)、分析天平、电炉等。（二）主要药品 稀盐酸、甲基红醇溶液、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0） 、铬黑 T 指示剂、乙二胺四醋酸二钠、氧化锌。（1
3、）稀盐酸：取盐酸 234mL，加水稀释至 1000mL。（2）甲基红醇溶液（0.025%）：取甲基红 0.025g，加无水乙醇 100mL，即得。（3）氨试液：取浓氨水 400mL，加水使成 1000mL。（4）氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵 5.4g，加水 20mL 溶液后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至 100mL，即得。（5）铬黑 T 指示剂:取铬黑 T0.1g，加绿化钠 10g，研磨均匀，即得。四、实验内容 1乙二胺四醋酸二钠标准溶液（0.05mol/L）的配制在托盘天平上称取乙二胺四醋酸二钠 19g 于烧杯中，加少量的水加热使其溶解，稀释到 1000mL，摇匀，贮存在瓶
4、中。2用氧化锌基准物质标定 EDTA 溶液准确称取 800灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g 于锥形瓶中，精密称定，加稀盐酸 3mL使溶解，加水 25mL，加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水 25mL 与氨-氯化氨缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑 T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。平行操作三次，三次滴定结果的相对平均偏差不应大于 0.2%用氧化锌为基准物，在
5、pH10 条件下，以铬黑 T 为指示剂标定滴定液，浓度计算公式为：30100.1(mol/L)4.069WCVV式中：C乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液的浓度，mol/L；W氧化锌基准物质的质量，g；V 标定时消耗 EDTA 滴定液的体积，mL；V0空白校正时消耗 EDTA 滴定液的体积，mL。3注意事项：（1）乙二胺四醋酸二钠在水中溶解较慢，可适当加热至全溶后再稀释。（2）标准溶液的贮存以聚乙烯塑料瓶最佳，也可选用硬质玻璃瓶，最好是长期贮存EDTA 的瓶子。（3）铬黑 T 加入量以明显看到紫色为宜。（4）标定时加入氨-氯化铵缓冲液后，溶液的 pH 值需在 10 左右，由于络合反应速度不如离
6、子反应快，因此应缓缓滴定并振摇，近终点时更应如此，防止终点滴过。五、思考题1 配制 EDTA 标准溶液时，为什么用托盘天平称乙二胺四醋酸二钠，而不用分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？2玻璃器皿是否洗净，如何检验？为什么滴定管要用标准溶液洗三遍？锥形瓶是否应烘干？为什么？3. 为什么要做空白实验？4标定 EDTA 标准溶液时，已用氨试液将溶液调为碱性，为什么还要加 NH3H2O-NH4Cl 缓冲液？5 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与为什么因素有关？6 50mL 的滴定管，当第一次实验用去 20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？7 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或检测终点？
