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1、天然胶塞检验操作规程1.目的：建立天然胶塞检验操作规程，便于检验人员的规范操作。2.范围：适用于大输液用天然胶塞的检验。3.责任：质检科包装材料检验员对实施本规程负责。4.程序： 4.1 外型规格尺寸 （单位：mm）名 称全高(H) 塞 颈 高(h) 塞颈外径(D) 翻边厚度() 针刺层厚度()基本尺寸、偏差311160.518.50.31.50.12.50.34.1.1 检查方法规格尺寸用 0.02mm 精密游标卡尺测量，取其平均值。4.2 外观4.2.1 色泽均匀。4.2.2 针刺部位不应有明显的气泡存在，其他部位不应有两处以上面积大于 2mm2的气泡。4.2.3 塞颈部位不应有明显的杂质
2、和污点，其他部位不允许有每个面积大于 1mm2的杂质或污点超过三处。4.2.4 产品表面不应有明显的胶丝、胶屑。4.2.5 产品表面不应有长度超过 5mm，深度超过 0.5mm 的缺胶、裂纹。4.2.6 产品不应有明显的由模型产生的凹凸不平现象。4.2.7 翻边部位不允许存在深 1mm 以上的缺口和 3mm 以上的毛边。4.2.8 产品翻边后，圆周端起高度不允许超过 1.5mm。4.2.9 不允许有明显皱纹。4.2.10 不允许有欠硫和喷霜现象。4.3 针刺：用 16 号输血针在胶塞上垂直刺入 3 针（呈边长为 5 mm 的正三角形），不得发生针刺落屑现象。合格率90%4.4 样品预处理取胶塞
3、 25 只置于 1000ml 烧杯中，加 2%氢氧化钠溶液至 800ml 刻度，煮沸60min，其间不断加入蒸馏水以保持液面不变，倾去碱液，用水洗净至中性，再加 1%盐酸溶液(取盐酸 23.4ml，加蒸馏水稀释至 1000ml)至 800ml 刻度，煮沸 60min，其间不断加入蒸馏水以保持液面不变，倾去酸液，用水洗至中性后，再用适量蒸馏水洗涤数次，加入过滤水至 800ml 刻度，用表面皿盖好，置于热压消毒器中，在 1212条件下处理 30min，然后弃去其中的过滤水，用适量过滤水洗涤一次后待用。4.5 自密封性能的测定：测定产品在刺孔后的自密性能。4.5.1 测定方法取 10 只注射用 50
4、0ml 玻璃瓶，装入 500ml 水（可加入少量有色指示剂），分别用预处理过的胶塞盖好，用 16 号采血或输血针于每只胶塞上垂直刺入 3 针（呈三角形，边长不小于 5mm），每针必须穿透。拔针后迅速将注射瓶倒置，使胶塞向下，静止 2 小时，观察针刺处是否有水液渗出，三孔中有一孔渗水，该只胶塞该项目即为不合格。4.6 游离硫含量不大于 0.1%4.6.1 原理用亚硫酸钠溶液提取硫化橡胶中游离硫，使生成硫代硫酸钠，再用碘标准溶液滴定所生成硫代硫酸钠，由消耗碘的 ml 数计算游离硫的含量。4.6.2 试剂和溶液。4.6.2.1 无水亚硫酸钠，50g/L；4.6.2.2 冰乙酸；4.6.2.3 碘，0
5、.05mol/L；4.6.2.3.1 配制：称取 6.5g 碘及 20g 碘化钾溶于 100ml 水中，稀释至 1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6.2.3.2 标定：称取约 0.07g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，精确至 0.0001g。置于碘量瓶中，加 4ml 氢氧化钠溶液c（NaOH）=1mol/L 溶解，加50ml上水，2 滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1mol/L中和，加 3g 碳酸氢钠及 3ml 淀粉指示液，用配制好的碘标准溶液滴定至 溶液呈浅蓝色。同时做空白实验。4.6.2.3.3 计算公式： m c = (V1-V2)
6、0.04946式中：c碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m三氧化二砷质量，g；V1标定消耗碘标准滴定溶液的体积，ml；V2空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，ml；0.04946与 1ml 碘标准溶液c（1/2I2）=1mol/L相当的，以克表示的三氧化二砷的质量。4.6.2.4 可溶性淀粉，10g/L；4.6.2.5 甲醛；4.6.2.6 活性炭：粒状，经 250-300加热 45min，冷却后备用。4.6.3 操作步骤取经预处理过的胶塞，称取 2g 1mm3 以下的颗粒状试样（称准至 0.001g）置于锥形瓶中，加入 100ml 亚硫酸钠溶液和 45 粒瓷沸石，以小漏斗覆盖，置于热水浴上
7、，在微沸状态下加热 4h，取出锥形瓶，冷却后加入 5g 活性炭，摇匀后，停放 30 min。然后用布氏漏斗抽滤（布氏漏斗上先铺一张定性滤纸，然后铺一张石棉，再覆一张滤纸，使用时只需经常更换上层滤纸，而石棉层可多次使用，不需更换）。用 25ml 热水分三次洗涤锥形瓶，再用 25ml 热水洗涤过滤残余物，滤液和洗涤液合并于 500ml 锥形瓶中，加入 10ml 甲醛溶液，停放 5min，再加 5ml 冰乙酸，摇匀后，在冰浴或冰箱中将溶液冷至 15以下。取出，加 5ml 淀粉溶液，用 0.05mol/L 碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色，并在 30 分钟不褪色即为终点，同时做一空白试验。4.6.4 计算（
8、VV0）c0.032 游离硫（%） G100%式中：V试样消耗的碘标准溶液，ml；V0空白消耗的碘标准溶液，ml；c碘标准溶液的摩尔浓度，mol/L；G试样质量，g。4.6.5 平行测定允许误差0.0054.7 提取液性能试验方法以过滤水为溶剂，在一定温度、时间条件下，制取提取液，用下列方法分别测定提取液中提取物的含量。4.7.1 制备方法4.7.1.1 取处理过的胶塞 10 只置于适当的玻璃容器中，加入 10 倍于胶塞重量的过滤水，盖好表面皿，用玻璃纸两层纱布四层扎口，置于热压消毒器中，在 1212的条件下提取 30min，冷却后取出胶塞，所得溶液即为样品提取液。4.7.1.2 用同样方法制
9、备作对比用的空白提取液。4.8pH 变化值的测定4.8.1 试剂和溶液氯化钾溶液，1%。4.8.2 测定方法取 20ml 样品提取液和空白提取液，分别置于 25ml 的洁净烧杯中，各加 1ml0.1氯化钾溶液，依法用 pH 值测定仪分别测定其 pH 值，样品提取液的 pH 值减去空白提取液 pH 值，即得样品 pH 变化值（不大于 1.0）。4.9 钙离子（Ca2）的测定4.9.1 试剂和溶液4.9.1.1 氢氧化钠，0.2mol/L；4.9.1.2 紫脲酸铵；4.9.1.3 乙二胺四乙酸二钠，0.005mol/L；0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制：准确称取经 1
10、05干燥过的 EDTA18.6130g，置于 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀，即成0.05mol/L 溶液。临用时吸取 0.05mol/L 的 EDTA 溶液 5ml 置于 50ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，即得 0.005mol/LEDTA 标准溶液。4.9.2 测定方法吸取提取液 25ml，置于三角烧杯中，加 0.2mol/L 氢氧化钠溶液 5ml，及少量紫脲酸铵指示剂；充分摇匀后，用 2ml 微量滴定管以 0.005mol/L EDTA 标准溶液滴定至试液，由樱红色变为蓝紫色，即为终点。（不大于 8PPm）4.9.3 计算方法： 1000 钙离子含量VM40 2
11、51600MV式中：钙离子含量每毫升提取液中所含钙离子微克（g）数；V消耗 0.005 mol/L EDTA 标准溶液的体积数，ml；MEDTA 标准溶液浓度，mol/L。4.10 锌离子（Zn2）的测定4.10.1 试剂和溶液4.10.1.1 硫酸；4.10.1.2 盐酸；4.10.1.3 氯化铵，10%；4.10.1.4 亚硫酸钠，20%，临用新配；4.10.1.5 亚铁氰化钾，0.5%，临用新配；4.10.1.6 无砷金属锌；4.10.1.7 标准锌溶液准确称取锌粒 0.10000g，置于 100ml 容量瓶中，加 0.5mol/L 硫酸溶液 4ml 溶解（如不溶解，即再加数滴硫酸）后，
12、用蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得1000mg/ml（1000PPm）的标准锌溶液，精密吸取该溶液 2ml 于 100ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得 20mg/ml（20PPm）的标准锌溶液。4.10.2 测定方法吸取样品提取液 10ml 及标准锌溶液 2.5ml，分别置于甲、乙纳氏比色管中，各加盐酸 1ml，10%氯化铵溶液 10ml，20%亚硫酸钠溶液 0.1ml，摇匀，放置 5min。然后加0.5%亚铁氰化钾 0.5ml，加蒸馏水至 25ml，摇匀，放置 10min 后比色，甲管不得比乙管深（不大于 5PPm）。4.11 澄清度试验分别取 25ml 样品提取液和空白提取液于比色
13、管中，在 20W 日光灯和黑白条件下，以正常目力检查，应无色澄清或几乎澄清。（几乎澄清是指被检液允许有难以计数的小白点）4.12 异常毒性取样品提取液和空白提取液，分别按中华人民共和国 1990 年版二部附录 106 页静脉注射的要求进行。应符合规定。4.13 耐蒸煮消毒性试验4.13.1 测定方法用做过提取液的胶塞，以手感和目力检验，应为无变形、不发粘、无花斑。4.14 钡离子（Ba2）的测定4.14.1 试剂和试液硫酸铵。4.14.2 测定方法取样品提取液 5ml 于试管中，加饱和硫酸铵试液 2 滴，摇匀。放置 5min，溶液不得混浊。4.15 重金属（以 Pb2计）的测定4.15.1 试
14、剂和溶液4.15.1.1 硫化钠溶液；取硫化钠 5g 溶于 10ml 水与 30ml 甘油的混合液中即可。4.15.1.2 氢氧化钠；4.15.1.3 硝酸；4.15.1.4 标准硝酸铅溶液；准确称取经 105干燥至恒重的硝酸铅 0.1598g 于 1000ml 的容量瓶中，加入硝酸5ml，蒸馏水 50ml 使之溶解。再稀释至刻度，摇匀即为 100mg/L 的标准铅贮备液。临用前，精确吸取贮备液 5ml，置于 100ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得5 mg/L 标准硝酸铅溶液。4.15.2 测定方法吸取样品提取液 25ml 和标准硝酸铅溶液 5ml ,分别置于甲、乙两支纳氏比色管
15、中。乙管加蒸馏水稀释至 25ml。两管各加氢氧化钠试液（在 4.3g 氢氧化钠中加蒸馏水使成为 100 的氢氧化钠溶液）5ml，摇匀，然后各加硫化钠试液 5 滴，摇匀即可。再进行比色，甲管不得比乙管深。 4.16 蒸发残渣的测定4.16.1 测定方法将瓷蒸发皿于 105恒温干燥箱中烘 2h, 在干燥器中冷却 30min，准确称量（Wa）。量取样品提取液 100 ml ，置于瓷蒸发皿中，在水浴箱上蒸干后，于 105恒温干燥箱中干 180min，但恒温箱不得鼓风。随后，将其移至干燥器中冷却 30min ,迅速准确称取其重量（Wb）。另取空白提取液按上述操作方法进行实验。4.16.2 计算方法蒸发残
16、渣（mg/L）=（Wb- Wa）-(Wb - Wa)10式中：Wa样品试验时空瓷蒸发皿重量，mg；Wb样品试验时提取液及瓷蒸发皿的重量，mg；Wa空白试验时空瓷蒸发皿重量，mg；Wa空白试验时空白提取液与瓷蒸发皿的重量，mg；4.17 高锰酸钾消耗量的测定4.17.1 试剂和溶液4.17.1.1 硫酸4.17.1.2 淀粉指示剂，0.5%；取可溶性淀粉 0.5g，加蒸馏水 5ml，搅匀后缓缓倾入 100ml 沸水中。边加边搅拌，继续煮沸 2min。冷却后倾去上层清夜即得。4.17.1.3 碘化钾；4.17.1.4 草酸钠；4.17.1.5 高锰酸钾标准溶液，0.02mol/L；4.17.1.5.1 配制：取高锰酸钾约 3.2g，加蒸馏水 1000ml，煮沸 15min。然后将其置于棕色瓶中，盖紧瓶塞，静止两天以上。再用垂熔玻璃过滤
