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1、维生素维生素 C 片中抗坏血酸的测定片中抗坏血酸的测定乔 敏化学系, 化学专业, 081 班, 学号 2008121116摘摘 要要 维生素 C，又名抗坏血酸，分子式为 C6H8O6。通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。市售维生素 C 药片含淀粉等添加剂。由于维生素 C 分子中的烯二醇基具有较强的还原性，放置在空气中易被氧化，其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的 I2溶液定量地氧化成二酮基进行测定。通过实验深刻掌握直接碘量法，并巩固滴定的操作，熟悉干过滤法和湿过滤法。 关键词关键词 直接碘量法，维生素 C 片，抗坏血酸1 引言维生素 C 是人类营养中最重要的维生素之一，缺少它时会产
2、生坏血病，因此又称抗坏血酸。它对物质代谢的调节具有重要的作用。维生素 C 是具有 L 系糖构型的不饱和多羟化合物，属于水溶性维生素。她分布很广，植物的绿色部分及许多水果（如橘子、苹果、草莓、山楂） 、蔬菜（黄瓜、洋白菜西红柿等）中的含量更为丰富。维生素 C 具有很强的还原性。它可分为还原型和脱氢型（氧化型） 。根据它具有的还原性质可测定其含量。1近年来已报道的测定维生素 C 的含量的方法众多，遗憾的是一般的方法灵敏度低、仪器复杂、操作烦琐。据查资料得知现在普遍采用光度法、荧光法、色谱法、电化学分析法等实验方法，实验结果比较准确。但考虑到本分析化学之课程要求，又鉴于本实验条件，仍然采用直接碘量法
3、这一经典的测定方法。2经过查阅资料，将六种测定维生素 C 片中抗坏血酸的含量的方法介绍如下：方法一：碘量法维生素 C 为一酸性己糖内酯，有 L，D 型异构体，易溶于水或酒精，又称抗坏血酸 Vc，分子式是C6H8O6。维生素C 分子中的烯二醇具有很强的还原性，能被 I2定量地氧化成二酮基。在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，而在酸性条件下较为稳定。因此在测定时加 HAc溶液使溶液呈弱碱性，减少维生素 C 的副反应。因而可用直接用 I2标准溶液测定。取一定量研磨好的维生素 C 片，加入一定量的醋酸和水溶解后，以淀粉溶液为指示剂，用已知浓度的 I2溶液滴定该样品中抗坏血酸的含量。该法具有终点变
4、色敏锐、结果准确可靠的优点，但碘标准溶液的配制与标定比较麻烦。3方法二：紫外分光光度法在稀硫酸溶液中, 维生素 C 在 245nm 的波长处有最大吸收,维生素 C 水溶液在 pH56 之间稳定，选择 0.005 molL- 1的硫酸溶液(pH5.2) 作为溶剂，245nm 波长为测定波长。在 0.005 molL- 1硫酸溶液中 E1cm1%245=560。该法操作简便、快速，测量准确。4方法三：荧光法维生素 C 与邻苯二胺(OPDA)在 pH=4.6 时发生缩合反应,生成强荧光的缩合物,据此建立了一种灵敏测定抗坏血酸的方法.在激发波长 248nm,发射波长 438nm 处测定其荧光强度,维生
5、素 C 浓度在 1070g/7ml 范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为 0.999.利用本法进行回收实验与样品测定都取得了令人满意的结果,适用于大多数果蔬和饮料中 Vc 含量的测定方法四：高效液相色谱法利用各组成成分相对保留时间的不同及锋面积的计算来测定某一主要成份的含量。色谱条件：色谱柱为 Inertsil ODS3，4.6250mm( GL Sciences hc )；流动相为己烷磺酸钠溶液（取 0.94g 己烷磺酸钠置 1000mL 量瓶中，加冰醋酸 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。 ）-甲醇 64 ，pH =3.1；流速为 0.8mL/min；柱温为室温；检测波长为 245
6、nm；进样量为 10L。测定波长的选择：取维生素 C 对照品适量，加甲醇稀释成 0.05mg/mL 的溶液，在 200400nm 波长扫描，结果在 245nm 波长处有最大吸收，故以 245nm 为检测波长。 方法五：线性电位滴定法准确称取一定量的纯的抗坏血酸，分别加入一定体积的离子强度调节缓冲液，稀释，使离子强度分别为 0.2、0.3、0.4，分别用 No.1No.3 标准碱液等量分步滴定，记录消耗碱液的体积 V 与此时溶液的 pH。上机输入 V 与 pH，由程序判断化学计量点所在范围，由化学计量点前的数据计算 KHHA、V-Ve。用 Ve-V 对 V 进行线性回归，回归直线方程 Ve-V=
7、0 处对应的 V 即为 Ve，由Ve计算出抗坏血酸的回收率。精确称取研磨好的维生素 C 片，溶解后加入定量离子强度调节缓冲液并加水稀释，使离子强度为 0.3，用标准碱液等量分步滴定，记录消耗碱液的体积 V 与此时溶液的 pH，由计算机程序计算 KHHA 后求得 Ve，进而求得每片维生素 C 片抗坏血酸的平均含量，用此含量除以标示量得相当标示量。方法六：比色法固红 Al 盐与维生素 C 在酸性介质中反应。在碱性介质中即生成一种蓝色物质。该物质在630nm 处有最大吸收。而固红 Al 盐试液与维生素 C 溶液在该范围内均没有吸收峰。该法操作简便、快速，不需要分离，有专属性，但是，需要有特殊的反应试
8、剂。比较上述六种方案可知，第一种方案所用试剂便宜易得，且变色敏锐、结果准确可靠，故本实验采用第一种方案碘量法。2 实验原理2.1 I2标准溶液的标定I2微溶于水而易溶于 KI 溶液中，但在稀的 KI 溶液中溶解的很慢，故配制 I2溶液时应先在较浓的 KI 溶液中进行，带溶解完全后再稀释到所需浓度。I2溶液可以用 As2O3为基准物质进行标定，但 As2O3（俗称砒霜）有剧毒，故更常用Na2S2O3标准溶液进行标定。反应方程式如下：2S2O32- + I2=2I-+S4O62-2.2 Na2S2O3标准溶液的标定Na2S2O35H2O 容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法
9、配制，为了获得浓度较稳定的标准 Na2S2O3溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水，以抑制蒸馏水中 CO2。微生物与 Na2S2O3作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止 Na2S2O3在酸性溶液中分解。标定 Na2S2O3的基本反应是：22 2234622IS OIS O 反应条件为中性或弱酸性。其中的 I2是由强氧化剂与 KI 定量反应所得，常用强氧化剂基准物一般为： KIO3,KBrO3,K2Cr2O7等。与 KI 的反应为：23+ 2722Cr O6I14H2Cr3I7H O而 K2Cr2O7与 KI 反应速率慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速率与反应速率
10、相吻合。故在标定 Na2S2O3时， K2Cr2O7与 KI 作用必须 KI 过量，而且要放置一段时间使其充分反应。2.3 维生素 C 溶液的配制和及其有效成分的测定抗坏血酸又称维生素 C（Vc） ，分子式为 C6H8O6，由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2氧化成二酮基：即：C6H8O6I2=C6H6O62HI由于维生素 C 的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中。测定时加入 HAc是溶液呈酸性，减少维生素 C 的副反应。5准确量取一定体积的溶液，加入一定量的粉指示剂，立即用已标定的 I2溶液进行滴定，直至溶液由无色变为蓝色，并且持续 30s 内不褪色即为终点。该反应的化学
11、方程式如下：C6H8O6I2=C6H6O62HI2.4 计算公式根据以下公式计算结果：33227227223221025020 )()()(6 )(mLmL OSNaVOCrKMOCrKmOSNac)(2)()()(2322322 2IVOSNaVOSNacIc根据所求得的维生素 C 的量，即可计算出药品中维生素 C 的相对含量：药品所含维生素 C 为标示量的百分比=%1005025010 686223 样品mmLmLMVCOHCII3 实验用品3.1 仪器：全自动电光分析天平，电子秤，水浴锅，酸式滴定管50 mL1 只，酸式滴定管50 mL1 只，移液管(20mL)1 只，量筒（10mL）1
12、 个，容量瓶(250mL)2 只，碘量瓶(250mL) 3 个，烧杯250 mL1 个，称量瓶 2 个，玻璃漏斗 1 个，研钵 1 个，药匙 2 个3.2 液体试剂：0.1molL-1Na2S2O3标准溶液，100gL-1KI 溶液，0.05molL-1I2标准溶液，6mol/L 盐酸溶液，冰醋酸，5gL-1淀粉指示剂3.3 固体药品：K2Cr2O7，维生素 C 片 1 盒4 实验步骤4.1 Na2S2O3标准溶液的标定准确称取 1.3g 左右 K2Cr2O7固体，加适量的蒸馏水，使固体全部溶解，定量转移到 250mL容量瓶中，定容。准确移取 20.00mLK2Cr2O7标准溶液于 250mL
13、 碘量瓶中，加入 5mL6molL-1HCl溶液和 10mL100gL-1KI 溶液，摇匀后，盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处 5 分钟。然后取出，用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶内壁，逐一加入 100mL 蒸馏水稀释，用 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为浅黄绿色后，加入 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定 3 次，记录 Na2S2O3消耗的体积，并计算 Na2S2O3标准溶液的准确浓度和相对平均偏差（0.2%） 。4.2 I2标准溶液的标定准确移取 25.00 mL Na2S2O3标准溶液于 250 mL 碘量瓶中，加入 50mL 水和 2mL 淀粉指示剂，用 I2标准溶
14、液滴定至溶液由无色变为浅蓝色，且 30s 内不褪色即为终点。平行测定三次，计算I2标准溶液准确浓度和相对平均偏差（0.2%） 。4.3 维生素 C 溶液的配制和及其有效成分的测定将整盒维生素 C 片倾出，数清楚片数，精确称量其总质量，并做记录。称量完毕转移至研钵中研细。准确称取 0.45g 左右研磨好的样品放于 250mL 烧杯中，加入 100mL 新煮沸的冷水和10mL 冰醋酸，搅拌摇匀，使样品中的抗坏血酸溶解完全，然后过滤，将滤液转移至 250mL 容量瓶中，定容。用酸式滴定管移取 50.00mL 上述滤液置于 250mL 碘量瓶中，加入 2mL 淀粉指示剂，立即用已经标定的 I2标准溶液
15、滴定至溶液由无色变为浅蓝色，且 30s 内不褪色即为终点。6平行测定三次，计算该样品中抗坏血酸的含量和相对平均偏差（0.2%） 。4.4 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台后，即可离开。5 实验记录及数据处表一 Na2S2O3标准溶液的标定项目123m（K2Cr2O7+称量瓶） （磕前）/ g12.9903m（K2Cr2O7+称量瓶） （磕后）11.7462m（K2Cr2O7）/ g1.2441c(K2Cr2O7) / molL-10.01692V(K2Cr2O7) / mL20.00V(Na2S2O3)初读数/ mL0.000.000.00V(Na2S2O3)终读数
16、/ mL20.6020.6220.60V(Na2S2O3) / mL20.6020.6220.60c(Na2S2O3) / molL-10.09854 0.098450.09854平均 c（Na2S2O3）/ molL-10.09851 di0.000030.000060.00003相对平均偏差/%0.041表二 I2标准溶液的标定项目123V(Na2S2O3) / mL25.0025.0025.00V（I2）初读数/mLV（I2）终读数/mL0.0021.950.0021.930.0021.93V（I2）/mL21.9521.9321.93c（I2）/ mol/L0.05610 0.05615 0.05615 平均 c（I2）/ mol/L0.05613di0.000030.000020.00002相对平均偏差/%0.042表三 维生素 C 片中有效成分的
