硫酸铜中铜含量的测定

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1、硫酸铜中铜含量的测定1硫酸铜中铜含量的测定硫酸铜中铜含量的测定应用化学 * 2012* 指导老师：吴明君【摘摘 要要】本实验利用间接碘量法测定了硫酸铜中铜的含量，掌握用间接碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。最终，得到铜的含量为24.88%0.03%，实验的相对标准偏差为 0.09% 。【关键词关键词】碘量法 ；硫酸铜 ；铜含量【原原 理理】 硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性 溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2+- 22-2- 223462Cu + 4I = 2CuI + II + 2

2、S O = S O + 2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化的-I物质（如、等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子- 3NO3+Fe（比如使生成配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有3+Fe3- 6FeIAs（） 、Sb（）存在，则应将 pH 调至 4，以免它们氧化。-I 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）一般含 有少量杂质，比如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及 NaCl 等，同时还容易风化和潮 解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定 CuSO4中

3、铜的含量，以得到 CuSO4试剂的纯度。 1实验部分实验部分 1.1试剂与仪器试剂与仪器 Na2S2O35H2O；Na2CO3（固体） ；纯铜（99.9%以上） ；6 molL-1HNO3溶液； 100 gL-1KI 溶液；1+1 和 1 molL-1H2SO4溶液；100 gL-1KSCN 溶液；10 gL-1淀粉溶液 电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 1.2实验方法实验方法 1.2.10.05 molL-1Na2S2O3溶液的配制溶液的配制：称取 12.5 g Na2S2O35H2O 于烧杯中， 加入约 300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约 0.2 g Na2CO3固体， 然后用新煮

4、沸且冷却的蒸馏水稀释至 1 L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处 放置 12 周后再标定。 （实验室提供）（实验室提供） 1.2.20.05 molL-1Cu2+标准溶液的配制标准溶液的配制：准确称取（0.7-0.8）g 左右的铜片， 置于 250 mL 烧杯中。 （以下分解操作在通风橱内进行）加入约 3 mL 6 molL-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢 升温蒸发至干。冷却后再加入 H2SO4（1+1）2 mL 蒸发至冒白烟、近干 （切忌蒸干） ，冷却，定量转入 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇 匀，从而制得 Cu2+标准溶液。 1.2.3 NaNa2 2S

5、 S2 2O O3 3溶液的标定溶液的标定：准确称取 25.00 mLCu2+标准溶液于 250 mL 碘量瓶中，硫酸铜中铜含量的测定2加水 25mL，混匀，溶液酸度应为 pH=34。加入 7mL100 gL-1KI 溶液， 立即用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入 1mL10 gL-1淀 粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入 5 mL100 gL-1KSCN 溶液，摇匀后 溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色 CuSCN 悬浮液） 。平行滴定数次，所得数据如表 1。 表表 1 Na2S2O3溶液的标定实验溶液的标定实验 记录项目记录项目 滴定管初读数滴定

6、管初读数/mL0.020.080.100.010.030.01滴定管终读数滴定管终读数/mL23.9323.8923.9823.9523.8923.86/mL 2 23Na S OV23.9123.8123.8823.9423.8623.851.2.4 滴定滴定：精确称取 CuSO45H2O 试样 0.250.375 g 于 250 mL 碘量瓶中， 加入 3 mL1molL-1H2SO4溶液和 30 mL 水，溶解试样。加入 7 mL100 gL-1KI 溶液，立即用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入 1mL10 gL-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入 5 mL100

7、gL- 1KSCN 溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色 CuSCN 悬浮液） 。平行滴定数次，所得数据如表 2。 表表 2 测定测定 CuSO45H2O 试样中试样中 Cu 含量含量 记录项目记录项目/g 42CuSO 5H Om0.34860.27360.29160.3255/mL 2 23Na S OV25.1919.7321.0623.512结果与讨论结果与讨论 2.1实验原理 Cu2+与 I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的 KI。但是由于 CuI 沉淀强烈地吸附离子，会使测定结果偏低。如果加入 KSCN，使- 3ICuI（Ksp

8、=5.0610-12）转化为溶解度更小的 CuSCN（Ksp=4.810-15）： CuI + SCN- = CuSCN+ I-这样不但可释放出被吸附的离子，而且反应时再生的 I-离子可与未反应的- 3ICu2+发生作用。但是，KSCN 只能在接近终点时加入，否则较多的 I2会明显地为 KSCN 所还原而使结果偏低：-2-+ 224SCN + 4I + 4H O = SO + 7I + ICN + 8H同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐 水解而使 Cu2+氧化 I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长； 酸度过高，则 I-被空气氧化为 I2的反应被 C

9、u2+催化，使结果偏高。 大量 Cl-能与 Cu2+配合，I-不易从 Cu（）离子的氯配合物中将 Cu2+定量地 还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰） 。 2.2环境的影响环境的影响Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的 CO2的影响而分解：硫酸铜中铜含量的测定3223232- 2322332-2- 2324Na S O Na SO +S S O + CO + H O HSO + HCO + S 2S O + O 2SO + 2S 细菌为了减少上述副反应的发生，配制 Na2S2O3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并 加入少量 Na2CO3（约 0.02%）使溶液呈

10、微碱性，或加入少量 HgI2（10 mgL-1） 作杀菌剂。配制好的 Na2S2O3溶液放置 12 周，待其浓度稳定后再标定。溶液应 避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。 2.3标定标定 Na2S2O3溶液的实验溶液的实验 用电子天平称取了铜片为 0.8227 g，配得 Cu2+标准溶液的浓度为 0.05179molL-1。根据表 1 的数据算得 Na2S2O3溶液的浓度及平均浓度，如表 3。 表表 3 Na2S2O3溶液的标定实验结果溶液的标定实验结果 记录项目记录项目/molL-1 2 23Na S Oc0.054140.054370.054210.054080.054260.05428

11、/molL-12 23Na S Oc0.05422根据格鲁布斯法、Q 检验法得知，的结果中没有可疑值应该舍去。算得 2 23Na S Oc标准偏差 s=1.03710-4、sr=0.19%，实验结果在误差允许范围内。 2.4测定测定 CuSO45H2O 中中 Cu 含量含量表表 4 CuSO45H2O 中中 Cu 的含量的含量 记录项目记录项目Cuw24.90%24.85%24.88%24.89%Cuw24.88%根据表 2 的数据得到 Cu 的含量，结果如表 4。最终 Cu 含量表示为= =24.88%0.03%，其中 =0.05。本次测定的 s=2.16010-4，sr=0.09% 。Cuw致谢：致谢：本实验是在吴明君老师的悉心指导下完成的，衷心感谢四川农业大学生命科学与理学院分析化学实验室及吴明君老师！参考文献参考文献1、分析化学（第五版）上册，高等教育出版社； 2、分析化学实验（第三版），高等教育出版社； 3、无机及分析化学实验，中国农业出版社。