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1、硫铵母液上清液中萘含量的测定一硫铵母液上清液中萘含量的测定一 空气吹洗法空气吹洗法1. 测定原理：测定原理：硫铵母液上清液中除了萘还含有大量的铵根离子（NH4+） 、硫离子、氰化物和硫氰化 物、挥发酚、焦粉、煤粉等杂质。为了保证只有萘能上清液中挥发出来，所以要对其 进行预处理，消除上述杂质的干扰。用空气吹洗恒定 85中经过预处理的上清液， 空气携带萘和水蒸气进入苦味酸溶液，萘与苦味酸生成苦味酸萘沉淀，其反应如下：C10H8+C6H2(NO2)OHC10H8C6H2(NO2)3OH滤掉苦味酸萘沉淀，滤液中过量的苦味酸用标准氢氧化钠溶液滴定之。其反应如下：C6H2(NO2)OHNaOHC6H2(N
2、O2)ONaH2O2. 仪器和试剂：仪器和试剂：2.1 、0.1M 标准 NaOH 溶液 2.2、洗气瓶：250ml，3 只 2.3、移液管：50ml 2.4、锥形瓶：250ml 2.5、漏斗 2.6、苦味酸溶液：饱和 2.7、硫酸铜溶液：10 2.8、酚酞指示剂：0.1 2.9、溴麝香草酚蓝指示剂：0.1 2.10、水浴锅：恒温器（2 台） 2.11、1、10NaOH 溶液 2.12、抽气泵3. 测定方法：测定方法：3.1、硫铵母液上清液的预处理：3.1.1、用 50ml 移液管取硫铵母液上清液样品释稀到 150ml，加入两滴 0.1酚酞指 示剂，用 1或 10NaOH 溶液滴定至溶液刚出现
3、红色，再加入 10ml10的硫酸铜溶 液，摇均后，装入锥形瓶中后放置在恒温 85的恒温器。同时，取各 50ml 苦味酸溶 液分别装入两个锥形瓶中，放置在恒温 30的另一恒温器恒温器。按下图一装好， 并检查气密性，开启抽气泵抽气 30 分钟。 图一恒温器85恒温器30空气流动方向1 号表示样瓶2、3 号表示苦味酸溶液23抽气泵13.1.2、预处理原理：加入 10或 1氢氧化钠溶液目的是消除酸性物质，同时把挥 发酚变成酚钠盐，使其固定在样品中。加入 10硫酸铜溶液目的是使硫离子转变为 硫化铜沉淀，使铵离子转变为铜铵络合离子，使氰离子、硫氰离子转变为氰铜、硫氰 铜络合离子，使上述物质不干扰测定；同时，焦粉、煤粉留在样品中。也不干扰测定。 萘在 85完全挥发。随空气进入苦味酸溶液中被吸收。 3.2、吸收完后，把 2 号、3 号瓶混合起来，过滤，滤液收集于干净干燥的锥形瓶中， 用移液管吸取 50ml 滤液于另一锥形瓶中，加入适量的蒸馏水，再加入溴麝香草酚蓝 指示剂 10 滴，用 0.1M 标准 NaOH 溶液滴定止溶液由黄色变成翠绿色稳定半分钟不褪 色，即为终点，记为 V1。 3.3、同时取 50ml 苦味酸溶液作空白试验，记下氢氧化钠用量为 V0。4.4.计算：计算：萘含量（g/L）（V0V1）M128.0/v22M为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L。v2为取样体积，ml
