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1、焦亚硫酸钠检验操作规程1.目的:建立焦亚硫酸钠的检验操作规程,便于检验人员规范操作。2.范围:适用于焦亚硫酸钠检验。3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。4.程序:4.1 性状:无色棱柱状结晶或白色粉末;有二氧化硫臭,味酸、咸;贮存日久色渐变黄;水溶液显酸性反应。4.2.鉴别试验4.2.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品的水溶液,在无色火焰中燃烧,火焰即成鲜黄色。4.2.2 取碘试液,滴加本品得水溶液适量,碘的颜色即立即消失,所得溶液显硫酸盐的鉴别反应。4.3 含量测定4.3.1 测定范围:95.0%4.3.2 试剂和溶液4.3.2.1 碘液(0.1mol/L)4.3.2.2 盐酸:AR4.
2、3.2.3 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)4.3.2.4 0.5%淀粉指示液取可溶性淀粉 0.5g,加水 5ml,搅匀后,缓缓倾入 100ml 沸水中,随加随搅拌,继续煮沸 2 分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。4.3.3 操作步骤取本品约 0.15g,精密称定,置 250ml 碘瓶中。精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50 ml,塞紧,振摇,溶解后加盐酸 1ml。用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液 2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。4.3.4 计算公式(V空白-V样品)F0.004752焦亚硫酸钠含量%=样品重100%式中:V空白-空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)毫升数,V样品-样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)毫升数,F-硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)校正因子,0.0047521ml 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于焦亚硫酸钠的克数。