丹参提取液检验操作规程

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1、丹参提取液检验操作规程1. 目的:为了保证本公司所使用的丹参提取液原料质量可靠、稳定。2. 范围:适用于本公司所使用丹参提取液原料的检测。3. 责任:质检科检验员对实施本规程负责。 4. 程序:4.1 性状本品为棕色的澄清液体,有乙醇味。4.2 鉴别4.2.1 试剂和溶液4.2.1.1 三氯化铁试液4.2.1.2 浓氨试液4.2.2 测定方法4.2.2.1 取本品 1ml,加水稀释至 50ml,摇匀,取 2ml 加三氯化铁试液 12 滴,显污绿色。4.2.2.2 取本品数滴,点于滤纸条上,干后,将滤纸条悬挂在浓氨试液瓶中(不接触液面) ,20 分钟后取出,置紫外灯(365nm)下观察,显淡亮蓝

2、绿色荧光。4.2.2.3 取本品 1ml,置 50ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取出 1ml,置 100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法依法测定,在 281nm 波长处有最大吸收(2813nm) 。4.3 澄清度取本品 1ml,加水 50ml,摇匀,放置 4 小时,应澄清无沉积物。4.4 含量测定4.4.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.5%,冰醋酸(5:95)为流动相,检测波长为 281nM,理论塔板数按丹参素钠峰计算应不得低于 5000,丹参素钠与相邻峰的分高度应大于 1.5。4.4.2 对照品溶液的制备精密量取经减压干燥至恒重的丹参素钠对照品适量,加水溶解制成每 1ml 含丹参素钠 0.045mg 的溶液,即得。4.4.3 供试品溶液的制备精密称取样品溶液 1ml,置 50ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。4.4.4 测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液进样各 20l,注入高效液相仪中,依法测定,即得。

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