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1、知库宝 知识文档分享平台硕博真题，基金标书，毕业论文，毕业设计 QQ:502495626摘摘 要要本文建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。用该方法对 20 个品牌的牙膏进行了测定，并测定了 3 种宾馆用一次性牙膏和两种牙膏中 常用保湿剂原料。牙膏样品用 30mL 无水乙醇 35超声提取 30min，取上 清液用 0.45m 有机滤膜过滤后中直接进行气相色谱分析。选用 HP- INNOWAX 毛细柱，FID 检测器，程序升温的方法，外标法定量。二甘醇 在 10g/mL10000g/mL 浓度范围内线性关系良好（r=0.9999） ；平均回收 率为 92.8%(RSD=0.32%，n=9
2、)。结果表明，该方法能有效的分离开几种常 用保湿剂，对二甘醇能准确定量，具有操作简单、快速、实用等特点。对 我国牙膏等日用化学品中二甘醇的检测提供了理论上的参考，对工厂生产 中杜绝二甘醇的出现具有现实的指导意义。 关键词：牙膏；二甘醇；保湿剂；气相色谱法知库宝 知识文档分享平台硕博真题，基金标书，毕业论文，毕业设计 QQ:502495626AbstractThis paper established a method for the determination of diethylene glycol in toothpaste. The method used for 20 brands
3、of toothpaste were determined and measured three kinds of one-time toothpaste and guesthouse with two toothpaste raw materials used in moisturizing agents. The sample was extracted with 30 mL anhydrous ethanol in 35 ultrasound 30 min. After being filtrated with a 0.45 m organic membrane filters, the
4、 extract was determined by GC directly. An HP-INNOWAX capillary column was employed for separation. We choose FID detector, temperature-programmed way. And external standard method was used for quantification. Good linear relationship was maintained over the range of 10 g / mL 10000 g / mL (r = 0.99
5、99). Average recovery rate was 92.8% (RSD = 0.32%, n = 9). The results showed that this method can effectively leave the sub-Several moisturizing agents, the diethylene glycol can be accurate quantitative. The method is simple, fast and practical. This method provide a theory of reference for Chinas
6、 toothpaste Dengri chemicals in the detection of diethylene glycol to and a practical guidance to prevent the emergence diethylene glycol in factory production .Key words: toothpaste; diethylene glycol; moisture; GC知库宝 知识文档分享平台硕博真题，基金标书，毕业论文，毕业设计 QQ:502495626目目 录录1 引言11.1 研究本课题的目的和意义11.2 二甘醇及常用保湿剂背
7、景介绍21.3 二甘醇含量测定方法的研究现状31.4 气相色谱的简介及原理 41.5 气谱色谱的应用42 材料与方法52.1 实验材料52.2 实验仪器52.3 色谱分析条件52.4 实验方法62.4.1 标准溶液的制备62.4.2 样品溶液的制备 62.4.3 专属性试验62.4.4 样品测定73 结果与分析123.1 线性试验123.1.1 二甘醇标准曲线的绘制123.1.2 乙二醇、丙二醇、甘油标准曲线的绘制133.2 精密度试验143.3 重复性试验143.4 回收率试验153.5 样品测定结果分析154 讨论174.1 超声时间的选择174.2 样品处理条件的选择174.3 提取液的
8、确定184.4 色谱条件的确定184.4.1 柱型的选择18知库宝 知识文档分享平台硕博真题，基金标书，毕业论文，毕业设计 QQ:5024956264.4.2 柱温的选择185 结论186 创新之处197 待讨论的问题19参考文献 20致 谢22知库宝 知识文档分享平台硕博真题，基金标书，毕业论文，毕业设计 QQ:502495626气相色谱法测定牙膏中的二甘醇含量1 引言1.1 研究本课题的目的和意义2007 年 5 月在巴拿马海关首次查出来自中国的两个品牌的牙膏中含有 二甘醇而宣布停售中国产牙膏；6 月 1 日，美国食品和药品管理局发布进 口警报称，从中国的牙膏中检出了最高含量为 4的二
9、甘醇，并警告消费 者不要使用中国制造的牙膏，同时对中国的牙膏采取了扣留措施；继巴拿 马、美国等地对含有二甘醇的国产牙膏禁销后，香港海关也呼吁市民停止 使用 3 款被怀疑不安全的牙膏：美加净牙膏（含氟）、田七特效中药牙膏 及三七高级药物牙膏；6 月 11 日，中国香港海关发布警告称，3 款牙膏中 检出含量分别为 7.00%-7.50%、1.30%-2.30%、0.21%-0.40%的二甘醇，呼 吁消费者不要使用，并已通知经销商，要求回收这 3 款产品；随后新西兰、 新加坡、也门、沙特、阿联酋等国发布了类似警告1，对我国的牙膏出口 造成了不利的影响。 在此之前，我国并没有将二甘醇列入牙膏检测项目中
10、，没有相关的标 准。根据欧盟食品科学委员会制定的标准规定，每人每日摄入二甘醇量以 不超过 0.5g/kg 体重为限2，而刷牙时二甘醇残留体内的含量在 0.1- 0.2mg/kg 之间，远远低于欧盟的标准。早在 2000 年国内专家就曾对 1965 人进行过流行病学研究，结果表明长期使用二甘醇含量低于 15.6%的牙膏 不会对人体健康产生不良影响3。此次风波之后，为了使我国的牙膏生产 标准与国际接轨，中国国家质检总局于 2007 年 7 月 11 日发布了关于禁 止用二甘醇作为牙膏原料的公告，要求牙膏生产企业不得再使用二甘醇 作为原料，并禁止含二甘醇成分的牙膏进、出口。我国绝大部分牙膏生产 企业
11、已不再在生产中使用二甘醇作为原料，但是二甘醇可以混入到山梨醇、 甘油、聚乙二醇等原料中，也可能因为生产中某些不当的操作而由其它原 料转化生成，因此有必要对牙膏中二甘醇含量进行检测，以避免与“毒牙 膏事件”类似的事情再次发生，有利于我们与国际高标准接轨。在这种形势下，对进出口牙膏中的二甘醇含量进行检测已然势在必行，知库宝 知识文档分享平台硕博真题，基金标书，毕业论文，毕业设计 QQ:502495626但目前我国关于牙膏等日用化学品中二甘醇含量检测方法的报道是少之又 少。因此，为了保证牙膏等产品的质量，有效监管日用化学品市场，建立 二甘醇含量的测定方法是迫在眉睫。此次实验中我们对20种市售牙膏产
12、品 和3种宾馆用一次性牙膏进行了检测，并对牙膏中常用保湿剂原料山梨醇、 聚乙二醇进行了检测，旨在用气相色谱法建立一种准确、快速、有效测定 牙膏中二甘醇含量的方法，并为牙膏生产中杜绝二甘醇的出现提供一些参 考。1.2 二甘醇及常用保湿剂背景介绍二甘醇，化学名称为一缩二乙二醇（diethylene glycol，分子式为 C4H10O3） ，是一种无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，有辛辣的甜味， 无腐蚀性。能与水、乙醇、乙醚、丙酮混溶，不溶于苯、四氯化碳4等， 常用作工业溶剂和助剂。在上世纪五六十年代，很多国家都使用二甘醇作 为添加剂。二甘醇属于低毒类化学物质， 进入人体后由于代谢排出迅速， 无
13、明显蓄积性，但对中枢神经系统有抑制作用，对肝和肾有害，应当避免 长期接触皮肤5- 6。二甘醇在牙膏中属于保湿剂，其含量很低。保湿剂的 作用是保持牙膏中的水分相对稳定，防止牙膏开裂、硬结，起到保湿、赋 形、抗冻等作用，能够使牙膏中的成分遇水后迅速溶化，提高牙膏品质。 从上世纪八十年代开始，由于考虑到二甘醇可能给人体带来不确定伤害， 很多国家尤其是欧洲国家要求牙膏中不得含有二甘醇，改用安全系数更高 的替代性原料作为添加剂。 目前牙膏常用的保湿剂有甘油、山梨醇、丙二醇、聚乙二醇等。保湿 剂作为牙膏的主要组分，在牙膏中起着重要的作用，一般牙膏用量在10 %30 %，二氧化硅透明牙膏用量为70 %左右6。保湿剂类型和保湿剂用 量都可直接影响牙膏的质量、成本。甘油即丙三醇（gylce rinum） ，为无色、 无臭、无毒、无味、粘稠良好的液体，化学性质稳定、应用广泛。但由于 甘油既是重要的战备物资，也是医药、烟草、日化、油墨等行业必不可少 的原料，其价格大幅度提高并保持不降，所以一般在中低档牙膏中不使用， 以免使牙膏成本过高。山梨醇（sorbitol）为一己六醇，白色结晶，一般在 肝脏代谢为果糖，也有部分经酯糖还原酶代谢为葡萄糖，大部分以原形由 尿液排出，对人体健康无危害。山梨醇具有良好的保湿
