柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药

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1、柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药摘要:摘要:采用 NY/T 761-2008 标准方法(柱后衍生高效液相色谱荧光检测法)对 10 种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物进行了测定。关键词:关键词:氨基甲酸酯,柱后衍生,蔬菜水果,农残检测氨基甲酸酯类(Carbamates)被广泛用作是杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。它通过抑制昆虫乙酰胆碱酶(Ache)和羧酸酯酶的活性,造成乙酰胆碱(Ach)和羧酸酯的积累,影响昆虫正常的神经传导而致死。2008 年 4 月 30 日农业部发布的 NY/T 761-2008 标准中的第三部分,规定了蔬菜和水果中的 10 种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留液相色谱检测方法:氨基甲

2、酸酯类农药经柱分离后在线水解生成甲胺,再进行荧光衍生,采用荧光检测器检测。根据该方法,对 10 种氨基甲酸酯类农药及其代谢物混合标准品进行了测定。仪器:仪器:LabAlliance 二元高压梯度系统,带有荧光检测器,配备 Sensivate 柱后衍生装置, OV2001 型柱温箱,色谱柱:SMT-Elite-C18(4.6 mm 25 mm,5 m) ,氨基甲酸酯柱后衍生试剂包。分析条件:分析条件:色谱柱柱温:42荧光检测器波长:ex=330 nm,em=465 nm流动相:A:水 B:甲醇梯度(A %/T):85/0,75/2,75/8,60/9,55/10,20/19,20/25,85/26衍生试剂:水解:0.05 mol/L NaOH 溶液,0.3 mL/min,100衍生:使用 0.4%硼酸钠溶液配制的 OPA 溶液,含 OPA 100 mg/950 mL,巯基乙醇 2 g/950 mL,0.3 mL/min,室温。进样量:10 L标准品色谱图:标准品色谱图:6121 345789 10 6氨基甲酸酯类农药标准品色谱图1 涕灭威亚砜 2涕灭威砜 3灭多威 4三羟基克百威 5涕灭威6速灭威 7克百威 8甲萘威 9异丙威 10仲丁威

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