水处理试验的化学分析

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1、水水处处理理试验试验的化学分析的化学分析氨氨 氮氮试验目的：（1）了解氨氮的几种测定方法（2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算 方法 （3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程氨氮（NH3N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的 PH 值。当 PH 值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例较高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为

2、硝酸盐。测定水中各种形态的氮化物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚一次氯酸盐（或者水杨酸一次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。第 2 页 共 40 页2 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至 PH2，于 25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。（一）（一） 预预 处处 理理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮

3、的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝成淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。絮凝沉淀法概 述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。仪 器100ml 具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%（m/V）硫酸锌溶液 ：称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至 100ml。（2）25%（m/V）氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸步 骤取 100ml 水样于具塞量筒或比色管中，加入 1ml10%硫酸锌溶液和 0.10.2ml25%氢氧化钠溶液，调节 PH 至 1

4、0.5 左右，混匀。放置使之沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20ml。第 3 页 共 40 页蒸馏法概 述调节水样的 PH 使在 6.07.4 的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入 PH9.5 的 Na4B4O7-NaOH 缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；PH 过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高）。蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏试剂比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液：采用水杨酸一次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。仪 器带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1）无氨水制备：蒸馏

5、法：每升蒸馏水中加 0.1ml 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50ml 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2）1mol/L 盐酸溶液。（3）1mol/L 氢氧化钠溶液。（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在 500下加热，以除去碳酸盐。（5）0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.07.6）。（6）防沫剂：如石蜡碎片。（7）吸收液：硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶液于水，稀释至 1L。硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步 骤（1）蒸馏装置的预处理：加 250ml 水于凯氏烧瓶中，加 0.25g 轻质氧化镁和第 4

6、页 共 40 页数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。（2）分取 250ml 水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至 250ml，是氨氮含量不超过 2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 PH7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200ml 时，停止蒸馏。定容至 250ml。采用纳氏试剂比色法时，以 50ml 硼酸溶液为吸收液。注意事项（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石

7、腊碎片于凯氏烧瓶中。（3）水样如含余氯，则应加入适量 0.35%硫代硫酸钠溶液，每 0.5ml 可除去0.25mg 余氯。（二）（二）纳纳氏氏试剂试剂光度法光度法概 述1 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在 410425nm 范围。2 干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消

8、除。第 5 页 共 40 页3 方法的适用范围本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器 （1）分光光度计。（2）PH 计。试 剂 4配置试剂用水均应为无氨水。1 纳氏试剂可选择下列一种方法制备：（1）称取 20g 碘化钾溶于约 25ml 水中，边搅边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末(约 10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g

9、 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml,混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。（2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾（KI）和 10g 碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2 酒石酸钾钠溶液称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于 100ml 水中，加热煮沸以去第 6 页 共 40 页除氨，放冷，定容至 100ml。3 铵标准贮备溶液 移取 3.81

10、9g 经 100干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。4 铵标准使用溶液移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。步 骤1 校准曲线的绘制吸收 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0ml 铵标准使用液于 50ml 比色管中，加水至标线，加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 10nm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零

11、浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。2 水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50ml 比色管中，加一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。3 空白试验以无水氨替代水样，作全程序空白测定。第 7 页 共 40 页计 算 由

12、水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）=m/v1000式中，m由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V水样体积（ml）。精密度和准确度三个试验室分析含 1.141.16mg/L 氨氮的加标水样，单个试验室的相对标准偏差不超过 9.5%；加标回收率范围为 95104%。四个试验室分析含 1.813.06mg/L 氨氮的加标水样，单个试验室的相对标准偏差不超过 4.4%；加标回收率范围为 9496%。注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵明度有较大影响。静置后生产的沉淀应除去。（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。

13、所用玻璃器皿应避免试验室空气中氨的沾污。第 8 页 共 40 页化学需氧量（化学需氧量（COD） ）试验目的：（1）了解化学需氧量的测定方法（2）熟悉容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理及过程（3）掌握滴定管的作用（4）熟练掌握滴定终点的控制化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催

14、化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其侧得的值称为化学需氧量。重重铬铬酸酸钾钾法（法（CODCr） ）概 述1 原理第 9 页 共 40 页在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾法以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2 干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接

15、触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于 2000mg/L 的样品应先作定量稀释，含量降低至 2000mg/L 以下，再行测定。3 方法的使用范围用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值。用0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定 550mg/L 的 COD 值，但准确度较差。仪 器（1）回流装置：带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在 30ml 以上，采用 500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。（2）加热装置：电炉。（3）滴

16、定器。试 剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在 120烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。第 10 页 共 40 页（2）试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲罗啉（C12H8N2H2O，1，10phenanthnoline）,0.695g 硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中,加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0