单晶桂生产工艺

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1、单晶工艺单晶工艺在低于常压的惰性气体环境中，用石墨加热器把填充在石英坩埚内的原料溶化。等溶 液温度稳定后籽晶从溶液上方浸入温度受到严格控制的溶液内，引晶后通过一边旋转籽晶 一边向上提拉的方式生长出无为错的单晶晶棒。 注意事项及要点： 一、拆炉清扫 取单晶棒 1.热捡完成后先，停泵后再将主真空泵泄气阀打开方便下炉作业时主泵的正常启动。 2.取单晶时做好防护措施，将专用的防护托架固定于副室之上，下降晶棒，使其与托架接 触，但不承重。并且用高温手套扶住，以防晶体晃动撞断籽晶损伤晶体。3.剪断籽晶时注意将晶体下降到位使籽晶不再吃重的前提下一手握紧锺锤并予以向下的作用力防止锺锤上弹撞击籽晶然后从细颈处剪

2、断，以免籽晶受伤（内裂）而断裂及损坏籽晶绳。4.籽晶剪下后同钼夹头一起平放在不锈钢盘子里，不能与其它物件混放，防止损伤籽晶。拆炉清扫时注意清扫石墨件上的氧化物，检查排气护套、泄气阀是正常，检查石墨中轴 螺丝、加热器螺丝松紧度等。 炉压不稳：（常压约为 101KPa=760TOrr） 1. 安装稳压罐，氩气进入管的粗细 2. 机械真空不稳 3. 真空管道不通 温度反应快慢：中间保温桶高于加热器 变形：水平度不好；温度 NECK:功率、电流通过 C/R 调整温度，C/R中心温度低；C/R中心温度高 煅烧：最少 8 小时 二、安装热场 热场布置及石墨件安装1.红外测温仪与取光孔没有对好（或镜头处有污

3、物和异物） ，以免温度偏差大，无法正常进入下一工序以确保该工序正常稳定的控制。2.石墨件安装检查不到位配合不紧密（注意各衔接处的距离） 。a.同心度及圆度不准确，中轴擦到底板或加热器与石墨坩埚相擦，以致液面抖动成晶困难和不良接触以致 DC 电源打火。b. 紧固电极镙母时一定要用力均匀不然会造成 DC 电源打火，后果严重。3.排气孔没对准，未清理干净，排气不畅以致影响热场温度的不稳定及氧化物的增多影响成晶。必须用手电筒照亮排气口检查通畅状况。4. 清理过滤筒时一定要严格对应炉号，并且对应的真空泵处于停止状态，然后打开过滤筒顶盖将过滤芯及筒内壁氧化物吸干净以保证下炉真空度及炉压的稳定。5.检查真空

4、泵油位，及真空泵油使用炉数。低于油位线或达到跟换炉数时及时注油或跟换新油确保机械泵的正常运转。6.检查冷却水压力是否正常（33.5kg/c）水温 15 25、氩气压力是否正常（2kg 以上）7.对埚升、埚转、晶转皮带的张力进行确认。大约对皮带中间施加 1kg 力时，其变形距离在 0.5 1mm 之间使电机转动平稳。初始化：1 初始化没做好以致晶位，埚位及 APC 无法正常校零籽晶夹头必须取掉 ，埚位不可在原点。初始化完成后晶位、埚位及 APC 应在原点。2 初始化时挂钩未去掉或锺锤晃动造成卡勾现象，拉断籽晶绳。3.初始化时绿灯亮为正常运行状态，若有黄灯闪烁此初始化无效。4. 下降籽晶时一定要确

5、定隔离阀处在打开状态不然会使籽晶绳脱槽而乱掉。 5. 拿取锺锤时要确认籽晶升/降动作停止后方可操作，重锤取下后切记不可有升/降动作不然会 使籽晶绳失重而脱槽乱掉。 三、安装硅料1. 核对配料单的各项内容是否与单晶炉号、配料重量与配料实物一致。2. 石英坩埚对光确认有无裂纹、污物、气泡、黑点。3. 确认母合金已放入才可进入下一程序。4.热屏吊起后上升过高（上升前检查手脉工作是否正常，确认正常后方可操作，上升时拉速不可超过 300mm/min、密切关注一定要目视操作、吊钩与上炉体的间距一般为 20-30mm）容易出现卡断吊钩摔碎热屏。5. 防护不到位装料手法存在弊端，人为将污染物带入炉内使硅料交叉

6、污染。6.在石英坩埚高度的 1/3 以下尽量使硅料采用面接触，料的高度达到石英坩埚的 2/3 后，尽量使硅料与石英坩埚点接触并确保单颗料重不超过 2kg。大块硅料不要装在底部（即底部需要有至少 20kg 的小料垫底）,严禁“井”字形搭料。装料时要慎重作业，轻拿轻放，防止碰撞石英坩埚，不要使料掉在保温筒的缝隙，以免造成打火。底部以下以面接触，上部以点接触。7.装料完成后打开埚转旋转一下，确认上部硅料均已放稳，且石墨坩埚与加热器四周间隙一致，再快速将埚降至下限，停止旋转。四、抽真空（PUMP DOWN） 高真空(进入自动) 1.下降炉体不到位(感应器感应不到)以致无法投入自动作业程序。 （无法进入

7、自动，显示异 常状况为: a.上部/下部/成长腔体限定位置时, 重新升降炉体可解决。 b.炉内真空状态，机器停止状态，上下部压力一至时,这时是上下部压力范围值超过 1KP 修改上下部压力值大于显示值即可重新投入自动） c.将手动界面的晶升、晶转、埚升、埚转数据输入为 0，状态均打入停止状态。 2.如果已下降到位还无法进入自动，显示为炉内真空状态和门夹锁定状态时可按下急停 （STOP）按钮进行复位即可。 3. 装好料后先开主真空泵运转（采用点动式）待主泵运转正常后才能开始投入自动并工序 开始。 4.达到工艺要求的真空度。 5.真空度达不达标或抽真空时间过长： 1查真空油位及污染情况。 2检查炉体

8、及真空管路密封件（“O”型圈）的衔接情况。3检查真空泵是否正常运转。达到工艺要求的真空度。 五、检漏(LEAK CHEAK)检漏1.APC 不动作，或开角值（角度值为设定值的正负 0.5）偏差过大，检漏无法通过。一般采取复位 CP11 后再次检漏的处理方式。如不行就需要调整 APC 的参数了，校正参数后将角度设定到 14观察实际开度值与设定值的差。2.手动检漏时 APC 角度先开至 40 左右再点击主阀打开抽至高真空，此动作可以防止倒吸。 必须抽真空 0.5 小时。 3.达到极限压力。 4.5min 漏 1KP 以内（漏率 0.2pamin） 。 六、化料(MELT)化料：1.化料时长如果已有

9、 5.5 小时以上，出现有少量塌料，可换到手动适当降低埚位和热屏来加快化料进度。2.化料时密切关注溶硅情况，观察液面位置及液面的波动状态和电流值功率值是否稳防止因坩埚问题发生漏液。3.如有挂边需及时处理。出现挂边采用的是高温处理。把坩埚降至加热器高温区（埚位 25 左右） ，让挂料停留在电极角，关闭埚转（处理过程中可以改变氩气流量、热屏位置） 。操作完成后，立即降低功率到 8085（安定功率）上、提升埚位、降下热屏并提升籽晶至热屏平口之上、 打开埚转为 10 转问题：1.架桥：出现这种情况我们只能采用高温处理，但是处理的时间不能过长以免石英坩埚变形（处理过程中可以改变氩气流量、热屏位置） 。如

10、果时间过长石英坩埚变形仍没有处理掉，建议停炉以免引起漏液造成更大的损失。2.漏液：观察炉内如出现液面下降，首先退出自动,关闭 HEATER（加热器） ，关闭 S/L（籽晶拉速） 、S/R（籽晶转速） 、C/L（坩埚升速） 、C/R（坩埚转速） ，Ar 以最大的 流量向里面充。真空泵一定要开着，跟具实际情况，可关闭主泵，打开副泵，防止主 泵吸走硅料。半小时以后上升坩埚位置到最高点顶高热屏（为了防止撑坏加热器） ，关 闭副泵打开主泵，使其自然冷却。 3.化料时间到后，系统会弹出“判断是否有挂边”必须按 NG。 七、安定(STABILILE)当固体硅料融化结束后及时降加热器功率至引晶功率并开埚转至

11、10r/min（稳定约 1小时） 。根据上炉埚位及引晶温度，在【加热器温度】中输入本炉所需的温度稳定的引晶温度值，点击【温度控制】按钮，开始温度稳定时，设定温度值要分多次慢降，实际温度相对于设定温度差不要大于 5以上，否则会功率浮动过大，会出现功率跳停。提升埚位（埚升速度不可超过 100mm/min）过高以致与热屏接触吸硅。升埚时注意不要使硅液面触到热屏下沿，两者之间保持一个安全距离（30-50mm） 。此操作完成后保证坩埚无上升动作，否则会使热屏粘硅，发生跳硅。温度调整时输入错误，以致温差太大加热器直接过流跳掉。 手动状态无人操作的炉子，将埚升（S/L） 、晶升（C/L）速度值设定为零可防止

12、错误操 作。 在硅材料稳定的同时，气体挥发、液体温度、坩埚温度及热场达到稳定平衡状态，使 炉内的温度稳定下来，有利于单晶生长。 八、引晶(NECK) 当硅熔体的温度稳定之后，将籽晶慢慢浸入硅熔体中。由于籽晶与硅熔体场接触时的 热应力，会使籽晶产生位错，这些位错必须利用缩劲生长使之消失掉。缩颈生长是将籽晶 快速向上提升，使长出的籽晶的直径缩小到一定大小（4-6mm）由于位错线与生长轴成一个 交角，只要缩颈够长，位错便能长出晶体表面，产生零位错的晶体。 1.隔离阀动作时（开/关） ，注意籽晶位置以免隔离阀打断籽晶造成贱料或籽晶碎渣掉 落在隔离阀密封圈处使隔离法无法正常关闭以致整炉报废。 2.升降籽

13、晶、坩埚时注意目视手动作业（可控制能力强） ，不可采取自动控制。 3.必须预热，不然会由于籽晶由低温区到高温区、由固态到液态转变时，温差太大造 成籽晶位错。待温度稳定完成后（预热 10-20min 后）降籽晶至液面进行烤晶排除位错 引细颈。 4.烤晶时坩埚位置停留在引晶埚位，即液面与热屏的距离在 20mm-30 左右、开埚转至 10r/min 使温度达到相对稳定并确保引晶时氩气流量和炉内压力与安定时统一。 5.烤好籽晶后，降温幅度要小（约每次两点左右且时差稍大些约为 10 分钟一次） ，以 免温度波动太大引起新的位错。 6.多次引晶不成功后一定要检查调整好摄像头焦距及摄像头（的明暗度、使图像清

14、晰图、 像位置居中并保持相机与窗口的洁净） 。 7.对引晶要求：a.长度 150 以上。b.拉速 5mm 以内（3-5mm/min） 。c.直径要求 5mm 左右。 （忌，加大拉速。 ） 导气化完料吊渣或等径状况下，首先收尾，冷却 4 小时边冷却边上升（CR 为 2rpm ,SR 为 0rpm ） 升晶棒至上炉筒，关闭隔离阀，改氩气为炉盖进，上炉筒用氩气的旁路在快速充氩，取棒， 合炉拧紧螺丝。 开副泵后，无异常再开启副阀，抽至 10KPa 上部充氩，10KPa 至 40KPa 来回导气三次。 第三次抽至与下炉体压力一致时打开隔离阀、关闭副阀、副泵。 九、放肩（CROWN） 放肩过快或过慢时应及

15、时进行适当地温度或拉速调整。 长完细颈之后，须降低温度与拉速，使得晶体的直径渐渐增大到所需的大小。 目的:放直径到要求直径。 现象：低 S/L，低 TEMP。 到达目标直径后纵向生长。 目的：主要通过高 S/L 控制直径达到我们要求，转肩的早晚对直径的控制很重要。一 般小于要求直径 10mm 时进行该工序，放肩的快慢以经验为主导。 十、等径（BOOY） 1.一定要注意单晶生长的起始长度是否为 0 等径长度设定和投料所拉长度是否一致.。 若不是可点击【工序参数】 【等径】修改等径开始长度和等径设定长度. 2.等径过程中埚位过低迫使炉内温度变低以致直径变小单晶扭曲。 （等晶时埚位要保持在 2-2.

16、5 公分左右。 ）如果发现单晶扭曲时逐步增补温度 3-9 点，待直径（信号值）有变小迹象时增补埚升、降低拉速、待直径恢复正 常后恢复拉速和埚升。 3.石墨件崩边检查不到位，石墨进入坩埚内以致成晶困难。 4.1 段取出后上部腔体密封工作不到位以致漏气炉内氧化以致后续成晶困难。 5.巡检、量取直径的频率不够，发现问题不及时，处理不及时记录不清楚不准确。 6.拿取 1 段，隔离阀动作时（开/关） ，注意籽晶及晶体位置(晶体完全升入上炉筒)以 免打断籽晶或使晶体下坠对晶体及设备造成损伤。 7.1 段收尾到直径小于时可退出自动进行手动操作，切记不可跳步 进入结束工序。 8.A 段收尾长度到达 120mm 时等晶起始长度长度+80mm；收尾长度 80 时 A 段等晶起始长度长度+50mm。 9.埚位过高单晶摇晃，先降低埚升 0.01-0.02，正常后恢复埚升原值。若 没有效应依旧晃的厉害时就降低晶转 1-2 转，晶转降低不可恢复。 10.1 段收尾时在自动状态收尾至 30mm 后根据光圈明暗度得变化要手动降 低拉速 0.3-0.5（即使拉速控