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1、实验二实验二 水热法制备水热法制备 TiO2纳米粉体纳米粉体一、实验目的一、实验目的 1、了解 TiO2水热法的工艺流程。2、掌握水热法制备粉体的原理。二、实验原理二、实验原理纳米粉体是指粒径为 1100nm 的微小固体颗粒。随着物质的超细化，其表 面原子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，与常规颗粒材料相比纳米粉体具有一系列优异的物理、化学性质。纳米 TiO2 由于在精细陶瓷、屏蔽紫外线、半导体材料、光催化材料等方面的广泛应用，近年来倍受人们关注，已成为超细无机粉体合成的一个热点。水热法水热法该法是利用化合物在高温高压水溶液中的
2、溶解度增大、离子活度增慢、化合物晶体结构转型等性质，在特制的密闭反应容器里，以水溶液作反应介质，通过对容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使难溶或不溶的物质溶解并重结晶，从而制得相应的纳米粉体。该法的优点是制得的超细产品纯度高、分散性好、晶型好而且颗粒大小可控。但该法要经历高温高压过程，对设备的材质和安全要求较严，而且产品成本较高。在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2，尿素的分解使溶液的 pH 值增大。前驱物中的 Ti4+发生如下水解反应：Ti4+ + (n+2) H2O TiO
3、2nH2O + 4H+，溶液的 pH 值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。随钛离子水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的结晶水脱去，生成纳米二氧化钛微晶。三、实验仪器及试剂三、实验仪器及试剂仪器：磁力搅拌器，水热反应釜，干燥箱，烧杯，量筒，表面皿。试剂：硫酸氧钛（硫酸钛） ，尿素，蒸馏水，无水乙醇等。四、实验步骤四、实验步骤水热法将尿素加入到 Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为 80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出 SO42- ，最后在 80下干燥 8h 得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为 0.5M，尿素摩尔浓度为 1.0M，用水热沉淀法在 180保温 4h。待冷却至室温后，经抽滤，洗涤。然后将粉体试样置于 80的干燥箱中干燥 1h，保存。七、思考题七、思考题 1 水热法制备 TiO2纳米粉体时关键环节有哪些？ 2 水热法有哪些注意事项？水热技术制备粉体工艺流程图水热技术制备粉体工艺流程图前驱物的制备水热合成粉体洗涤粉体干燥粉体保存检 测
