《小高炉生铁高速分析现状及展望》由会员分享，可在线阅读，更多相关《小高炉生铁高速分析现状及展望（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、2 1 世纪材料高速分析第一届全国高速分析学术交流会论文集小高炉生铁高速分析现状及展望王道群( 徐州钢铁总厂技术监督处，徐州2 2 1 0 0 4 )徐州钢铁总厂现有小高炉五座，铸造生铁作为主要的最终产品，其质量检测是整个企业检测工作的重中之重，经过十几年的探索，最终选择了湿法高速分析的手段，该方法投入不大，消耗小，并且保证了分析速度和分析质量，满足了生产和市场销售需要。现结合本厂实际，就小高炉生铁高速分析作出详述。1 生铁湿法高速分析的现状生铁湿法高速分析基本原理是通过负压系统使溶液产生流动，通过气阀和线圈控制溶液去向和发放时间，通过定容瓶准确定容，通过加热元件对溶液加热，温度允许的话，通过
2、沸腾产生搅拌作用。本厂化验室现有生铁分析仪器主要是：两台H G A - 3 C 型硅锰磷微机高速自动分析仪( 无锡英之诚高速分析仪器有限公司) 、一台W F X - 1 A 型原子吸收分光光度计( 北京第二光学仪器厂，主要分析砷、锑、铋) 和以管式炉为主的定 硫装置。其中H G 艮3 C 型硅锰磷微机高速自动分析仪主要完成生铁常规三元素( 硅、锰、磷) 分析，是本文重点介绍内容。1 1 硅锰磷微机高速自动分析仪的使用原理和方法1 1 1 原理H G A - 3 C 型硅锰磷微机高速自动分析仪工作分为三个阶段：溶样，气路系统送硝酸+ 硫脲混合液至溶样杯，电路加热溶解( 钽丝加热) 生铁试样，溶解
3、完全后，过滤进入下一步；发色，溶液经过滤后同时定容进入硅、锰、磷发色杯，气路系统通过气阀和线圈向硅发色杯中依次加人碱性硅钼铵( 生成硅钼黄络合物) 、草酸和硫酸亚铁铵，生成蓝色硅钼蓝；向磷发色杯中依次加入高锰酸钾、酒石酸钾钠( 氧化亚磷酸) 、钼酸铵( 生成磷镅黄络合物) 、氟化钠和氯化亚锡，生成了磷钼蓝；向锰发色杯中依次加入硝酸银( 催化剂) 、过硫酸铵，生成紫红色高锰酸；比色，各试液分别发放到硅、锰、磷比色杯中，比色计开始比色，分析仪器显示板显示各自的含量。1 1 2 操作方法( 1 ) 开机开启电源，仪器显示全零，预热3 0 m i n 。( 2 ) 准备将水箱加满水，清洗比色杯( 按“
4、比放”键，将比色杯内的溶液放掉。按“停止”键，按“二清”键。出现“E N D “ 时开泵，按“发放”键。发色杯内清洗液全部抽到比色杯内，且比色杯内无气泡时，按“停止”键，再按“比放”键。放完后，按“停止”键) 。校满程( 按“校正”键，看锰、磷、硅满程值，如果在16 0 0 “ - - 19 0 0 之间等数字稳定( 约几秒钟) 后，再按一次校正键。显示“E N D “ 时，表示校正工作完毕，否则调满程) 。做空样一次( 不加试样，其它步骤同做试样) ；做内控样一次( 检查各杯发色是否正常) 。( 3 ) 作工作曲线将“标样试样”开关拨在标样一边。按“清零”键，到显示“E N D ”时，清零完
5、毕。输入第一个标样含量，输入四位数字，不输入小数点。做第一个标样( 操作与试样相同) 。重复前两步，直到所需标样全部做完为止。按“打印”键，打印出工作曲线，检查曲线回归率，r 应大于0 9 9 9 。将标样试样开关拨到试样一边，作曲线工作结束。( 4 ) 做试样充溶样酸：开泵，按住“充酸”按钮或捏住充液皮管( 产生负压) ，直到定容球充满后，再慢慢松开按钮或充液皮管，等液面回落至内管口时，充液完毕。加酸：按一下“加酸”键，定容球内的溶样酸流人溶样杯内。用干燥的溶样磁棒将生铁试样细沫吸住，小心放在溶样杯内。2 6 王道群：小高炉生铁高速分析现状及展望溶样和准备：等显示“E n d ”时，在开泵状
6、态下按“溶样”及“准备”键，显示“H ”表示溶样开始。准备过滤，滤纸边缘要与抽滤漏斗紧密贴合，以防漏气和漏掉石墨碳粒。检查充液情况：如果试剂溢出应立即停泵，等定容球内止溢浮子开始下落时要及时再次开泵。如果试剂未充满或未充上，应等溶样完毕后，按“充液”键再充一次。使发色杯中的清洗液全部抽入比色杯后，等溶样杯中液体停冒气泡，表示溶样时间结束。分析：当溶样结束后，确认抽滤漏斗内滤纸己准备好且充液正常，若是标样，含量已输入完毕，在开泵的情况下，按“分析”键。等发色液全部抽至比色杯中，且比色杯液面不冒气泡时，可将气泵关闭。当显示器上显示数据时( 试样显示含量，标样显示消光) ，整个分析过程结束。1 2
7、硅锰磷微机高速自动分析仪的维护1 2 1 各种故障湿法高速自动分析仪基本是采用机内溶样方式，完成“傻瓜式”分析过程的，存在严重腐蚀仪器部件的缺陷，加之气路、线圈繁多等，在使用过程中故障是不可避免的。主要表现为溶样主机腐蚀严重；气路不工作，不能完成诸如“加酸”、“充液”操作；“加酸”、“充液”异常，不能定容，有漏液现象，或者频繁“补液”；不能加热，发色温度异常；无法及时、正确判断故障部位。不少企业在维护方面付出了极大的精力和时间，有的放弃了这种高速方式。徐州钢铁总厂在维护方面作了有益的探讨，取得了很好的效果，平均设备故障率为1 次9 0 x 2 4 h ，这种设备已经在本厂使用了1 0 年之久，
8、取得很好的经济效益。1 2 2 主要维护方法( 1 ) 通风。在溶样杯上方通声1 5 0 r a mP V C 管，直通室外，安装离心风机，抽风，祛除溶解试样、发色过程带来的酸气，避免腐蚀分析仪器部件，并保护操作人员不受酸气毒害。( 2 ) 准确判定故障发生部位。主要是准确判断主机、线圈、气阀、钽丝是否发生了故障，然后采取相应措施排除。为此自制了“信号测试器”( 主要元件是卤钨灯) ，能准确检测故障位置，及时排除故障。使用方法介绍如下：a ) 线圈气阀信号测试器的使用将“信号测试器“ 的两只电极分别接在接线端子相应接点上，如果“信号测试器”的顶端红灯亮，说明主机工作正常，有信号输出，如果设备有
9、故障，则故障出在线圈、气阀或钽丝上。如果灯不亮，说明主机有故障。b ) 线圈的更换线圈常见故障是线圈内部断线，设备出现故障时，使该线圈处于工作状态，使用“信号测试器”测量该线圈的接线端子，如测试灯亮，说明线圈断路，需更换线圈。如测试灯不亮，说明主机故障，需更换主机或3 C稳压电源。c ) 气阀故障判断与更换气阀、气泵和理化管道的气路部分共同控制充液、抽滤、搅拌和发放四个过程。如出现过程故障要首先检查管道是否漏气，在排除漏气的情况下，将故障可疑阀两端的气管直接相连，如故障依旧，说明气泵有故障，更换气泵。如不是气泵故障，可能是该气阀或主机故障。使该气阀处于工作状态，使用“信号测试器”测量该气阀的接
10、线端子，如测试灯亮，说明气阀坏，需更换气阀。如测试灯不亮，说明主机故障，需更换主机或3 C 稳压电源。d ) 钽丝的故障判断与更换钽丝的常见故障是杯内无液体时干烧使钽丝烧断和接头接触不良，前者一目了然，后者可根据发色温度判断。如果加热时温度不上升，说明钽丝断或主机故障。在杯内有足够液体的情况下使钽丝工作，用“信号测试器”测试相应接线端子，如果灯亮说明钽丝断，更换钽丝。如果灯不亮，说明主机与钽丝变压器之间有连接故障，检查变压器接头和主机上插头插座。图1 线排接线图2 7 王道群：小高炉生铁高速分析现状及展望f ) 为了便于对线圈、气阀的诊断和更换，把所有的线圈、气阀的两端引到机外的线排上，对应接
11、上主机插头的引脚，并标上功能说明，判断和更换线圈、气阀变得非常容易，化验员自己即可操作，实现对设备的操修合一。图1 为线排接线图。( 3 ) 使用内控试样对整机性能的测试。主要是通过内控试样对曲线周期校验。内控试样可以选择不同于曲线三点的标样，但应在两端标样值之间，也可以选择普通试样。8 h 分析一次内控样，检查曲线飘逸情况，一旦发生飘逸，应重新绘制。1 3 硅锰磷微机高速自动分析仪数据的可靠性通过定期与客户数据的比对，例如安庆活塞环、常柴股份、杨柴股份等，采用其他分析方法( 光谱、X 荧光) 对相同试样进行分析、比对，彼此数据非常吻合。另外，试样分析重现性好，曲线回归系数高。2 小高炉生铁高
12、速分析的展望硅锰磷微机高速自动分析仪分析的数据同步存于P C 机，通过自动判号系统判定生铁的牌号，P C 机接人总厂局域网，炼铁厂、技术部门、销售部门，时时共享数据( 图2 ) 。 购进一套红外碳硫分析仪器，加速生铁碳硫分析，为隔i 蒺同冈：稠 整体提升生铁分析速度。局域阙( 1 ) 很多企业局域网已经形成，主要是通过光缆和厂内线电话线系统完成，本厂目前计量数据和高炉工艺参数已经实现了时时传输。( 2 ) 红外碳硫分析仪目前市场可选择的很多，技术趋向成熟，操作和维护比较简单，并且大都配置计算机和网络版数据采集、贮存和传输系统。该系统接入现有的局域网不存在技术上障碍。图2 生铁高速分析局域网(
13、3 ) 自动判号系统，就是根据国家标准结合生铁成分判定生铁的牌号，关键是解决Z 1 4 ( 铸造1 4 号铁)与Q 1 2 ( 球1 2 号生铁) 之间重叠部分及球铁与炼钢铁之间重叠部分如何判定的问题。目前己经开发出这种软件。( 4 ) 实现硅锰磷微机高速自动分析仪分析的数据能同步存于P C 机的问题。应该也不存在技术问题，因为硅锰磷微机高速自动分析仪核心技术就是M C S - 5 1 型单片机技术，具体是8 0 5 1 、8 0 3 1 单片机。M C 5 1的数据存于数据存储器，主要是片内的R A M ，其地址范围为0 0 H - 7 F H ，通过2 3 2 芯片寻址即可实现读取其数据，
14、并存于P C 机内( 目前大多数单片机都有通信口，解决此问题应该不难) 。关于红外碳硫分析仪，笔者认为使用高频技术是可取的，目前市场的价格不过1 5 1 8 万左右。目前需要解决的问题就是实现硅锰磷分析仪分析数据的快速共享，经过与不少单位接触，总体费用不会超过1 3 万元。两项投入不超过2 0 万元。( 5 ) 其他事项。仍需要加强维护力量，保证仪器运行质量和使用寿命，与设备供应厂家的密切配合，积极参加厂家的技术培训工作。+ _ 斗H 卜+ _ 斗+ 嘲叫中p h H 卜巾_ - - - + + _ 啪+ 斗- 一+ _ + 一叫_ 叫- 啪+ + _ 叶叫+ _ _ - + _ _ 卜嘲+ - 呻+ _ _ 叫呻- 卜_ 斗+ 。+ 一( 上接第2 5 页)参考文献：E 1 3 中国土壤学会农业化学专业委员会编土壤农业化学常规分析方法 M 北京：科学出版社，1 9 8 9 1 2 0 2 岩石矿物分析编写组岩石矿物分析第- - 分册 M 3 北京：地质出版社，1 9 9 1 7 0
