测油九大处理方案

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1、测油九大处理方案测油九大处理方案测油九大处理方案 一、样品萃取中的问题取水样 500mL 加入 25mL 四氯化碳萃取后，再加入 25mL 四氯化碳萃取，将两次四氯化碳合并，不足 50mL 用四氯化碳补足到50mL。这种萃取方法有个问题是：当不同的水样在萃取时，四氯化碳在不同水体中乳化的程度是不同的，取水样 500mL 加入 25mL 四氯化碳萃取后，只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳，再加入 25mL 四氯化碳萃取，也只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳，合并后远远低于所加入的 50mL 四氯化碳。若用四氯化碳空白液稀释到刻度误差是很大的。我们认为最好不要稀释到刻度。以地面水为例。取500mL 水

2、样，加入 25mL 四氯化碳萃取后，观察分层的体积，假若，分层后四氯化碳的体积小于 10mL，不足测量体积，可再加入 25mL四氯化碳萃取。合并后，将四氯化碳脱水，换算萃取比后测量。由于，手动萃取的萃取率较低，许多使用单位已采用了先进的射流萃取器作该项工作。今后，采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的发展方向。二、检验四氯化碳空白液的最佳方法表示四氯化碳的纯度的方法有多种，例如，优级纯、分析纯、光谱纯等。在实际测油工作中，用“红外分光测油仪”检验四氯化碳的纯度比较方便。一般红外分光仪器，有单光束和双光束。由于仪器的使用方法不同，不能一一列举。用 JDS-10X 系列仪器的检验方法：用 4 厘米石

3、英比色皿测量四氯化碳的纯度，首先，将扫描波长定在(3.273.28)微米，调整满度到 80%左右，然后建立平台后，可观察到四氯化碳的红外谱图。要求谱图不得有锐锋出现，是合格的四氯化碳，参见“红外分光测油仪”中四氯化碳的标准图形。当您采用双光束红外分光仪器检验四氯化碳纯度时，您的参考池必须是空气，不要用所谓的最纯的四氯化碳作参考。在波长(3.23.5)微米扫描测量红外谱图，要求谱图不得有锐锋出现。这种检验方法比较直接、方便和可靠。三、大概划分模糊的萃取比在水体环境中，各种水质含油量相差很大。如果，取 500mL 炼油废液萃取，很容易污染萃取器具，处理好被污染的器具是很麻烦的。不妨，我们可将它们分

4、分类，重度污染的水样，取样前摇晃均匀后，取 5mL，用 50mL 四氯化碳萃取后，再用 1 厘米比色皿测量，可直接测量到(102500)mg/L 的样品没问题。轻度污染 水样取20mL，用 20mL 四氯化碳萃取后，再用 4 厘米比色皿测量，可直接测量到(0.264)mg/L 的样品没问题。江河等地面水 取 500mL ，用20mL 四氯化碳萃取，可直接测量到(0.082.5)mg/L 的样品没问题。对于 地下水、自来水 取 2000mL，用 20mL 四氯化碳萃取后，再用4 厘米比色皿测量，可直接测量到(0.0020.6)mg/L 的样品没问题。可以说达到了 PPb 级。有人可能会说：样品是

5、怎么来的我们不知道，浓度范围是多少我们也不知道，怎么办？。好办！借用嗅觉判断，当样品有异味，取该样品 20mL，用 20mL 四氯化碳萃取。否则，取500mL，用 20mL 四氯化碳萃取。借用视觉判断。当样品粘糊糊的，请您摇匀了，取 5mL，用 50mL 四氯化碳萃取。当该样品确定是油污染，又能分清哪部分是水哪部分是油，干脆用量筒、天平称量算了。要特别注意：在测量比较清洁的水样，一定要将萃取比增大到50：1（水样取 1000mmL:四氯化碳 20mmL） 。否则，达不到样品检出限。四、标准曲线的应用在红外分光测油技术中，测量标准曲线是指您配制的标准值与测量出的值的相关性如何，是衡量仪器测量线性

6、的优劣。不是准确度，更不是油品中的 CH、CH2、CH3 的键能。只有仪器测量误差不超过5%时，才能使用标准曲线，进一步提高测量结果的可靠性。否则，该仪器不合格，不能使用。标准曲线是有最佳测量范围的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L，它的最佳测量范围是(464)mg/L。当您测量的浓度值是 20mg/L，用该条标准曲线校正，数据会更可靠。当您测量的浓度值是 0.5mg/L，用该条标准曲线校正，误差就会很大，数据就不可靠。反过来讲，例如测量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L，它的最佳测量范围是(0.46.4)mg/L。当您测量的浓度值是 20mg/L，用该条标准曲

7、线校正，误差就会很大，数据就不可靠。所以，标准曲线不能用错。五、仪器校正系数的确定仪器校正系数的准确性，直接影响到国标 GB16488-1996 计算公式的准确性。该系数是红外分光光度法测油技术的关键参数。计算红外分光测油仪器的校正系数往往是生产仪器的厂家提供。目前，能够准确的提供仪器校正系数的生产厂家不多。使用仪器的单位往往对仪器性能不够了解，很难求出准确的仪器校正系数。JDS 系列红外分光测油仪为了解决使用单位的实际困难，增加了测量仪器校正系数的功能。如何计算仪器校正系数的具体方法.，由于，我国对“红外分光测油仪”的知识产权没有保护能力，我们不便公开。但是，如何测量、检验仪器校正系数的准确

8、性我们是公开的。请参阅“十大误区” 。六、影响测量结果准确性的问题室温在红外分光测油技术中，因室温的变化影响测量结果准确性的问题经常发生。有些人认为可能是仪器的问题。其实不是。当室温在零度时，标准油中的苯、正十六烷均会结晶，吸附在瓶壁上。吸附的程度随温度的降低而增高。为了保证测油工作的准确性，室温是一项非常重的工作条件。七、什么是真正的射流萃取器萃取工作是测油的前期工作，会影响到下一步测量工作的准确性。过去一般采用手工萃取，萃取劳动强度大，萃取效率离散性大，萃取效率低等原因，人们需要机制的萃取装置越来越强烈。我单位首先创造了射流萃取器，代替了长期用手工萃取的方法，使萃取工作更加现代化。大家都知

9、道，四氯化碳比水重，萃取时，四氯化碳沉于底部，将水样在四氯化碳表面晃来晃去是不能充分萃取水样中油。真正的射流萃取器，是将水样变成以一定压力的水柱射向瓶底，打碎水颗粒，增大与四氯化碳的接触面积。使水样 100%的通过四氯化碳的萃取，是我国目前萃取效率最高的萃取器。八、各类仪器显示的刻度五花八门“红外分光测油仪”是高档计量器具，本应是一件比较严肃的测量工具，所有刻度具有一定的准确度。可当今仪器显示的刻度是五花八门，当使用了刻度粗劣的计量器具，我们不得不硬着头皮，用手工测量各类干扰物的特征吸收峰，即麻烦，又无奈。当今计算机发展速度非常之快，弄出个准确的刻度并不是件难事，难道是为了仪器的艺术需要？对于显示刻度粗劣的仪器，只能用手工测量的方法判断各种干扰峰的特征波数。九、各类仪器到底有没有对数刻度光电分析仪器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比尔定律，也就是被测样品中的浓度值与吸光度成对数关系。当然，能直接显示对数刻度会在计算中更方便些。检验存在对数关系的方法，是将厂家给出的最高测量浓度值和最高测量浓度值的一半的浓度值，分别测量，它们的测量值应该是成倍数关系。肉眼也能看到是否是对数刻度。