《现代仪器分析期末复习秘笈》由会员分享，可在线阅读，更多相关《现代仪器分析期末复习秘笈（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1.1.程序升温技术的种类有哪几种，可以获得哪些信息？每一种分析技术的主要参数是什么？程序升温技术的种类有哪几种，可以获得哪些信息？每一种分析技术的主要参数是什么？答：程序升温技术的种类：程序升温脱附（TPD）、程序升温还原（TPR）、程序升温氧化（TPO）、程序升温硫化（TPS）、程序升温表面反应（TPSR）。每一种分析技术的主要参数：载气流速、升温速率，其中：TPD 的 6 个参数：1、载气流速(或抽气速率；)2、反应气体/载气的比例(TPR)；3、升温速率；4、催化剂颗粒大小；5、吸附(反应)管体积和几何形状； 6、催化剂“体积/质量”比TPR 、TPO：载气流速、升温速率、催化剂重量可
2、以获得以下重要信息：l.表面吸附中心的类型、密度和能量分布；吸附分子和吸附中心的键合能和键合态。2.催化剂活性中心的类型、密度和能量分布；反应分子的动力学行为和反应机理。3.活性组分和载体、活性组分和活性组分、活性组分和助催化剂、助催化剂和载体之间的相互作用。4.各种催化效应协同效应、溢流效应、合金化效应、助催化效应、载体效应等。5.催化剂失活和再生。2.2.扫描电镜，透射电镜，原子力显微镜的成像特点以及对样品的要求，可以得到那些信息？扫描电镜，透射电镜，原子力显微镜的成像特点以及对样品的要求，可以得到那些信息？答：扫描电镜（答：扫描电镜（SEMSEM）: :可得到二次电子像、背散射电子镜。可
3、得到二次电子像、背散射电子镜。要求样品：1）尽可能保持活体时的形貌和结构；2）尽可能防止样品的变形；3）具有表面良好的导电性，不导电的样品要求镀一层导电膜。得到信息：可用于观察样品表面形貌的信息，还可利用样品发出的其他信号作出微区成分分析。透射电镜（TEM）:得到透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的二维图像。样品要求：1）制备很薄以利于电子穿过；2）样品在适当的溶液中具有良好的分散热，然后滴在支持膜上，再用铜网承载。得到信息：用于观察物质的微观的物相分析、结构分析、成分分析（电子衍射确定晶体位向、晶体缺陷结构及晶体学特征）原子力显微镜（AFM）:得到样品表面原子级三维立体形貌图像、软硬空间
4、分布图样品要求：生理状态的各种物质，在大气或溶液中都能进行，只需对很少的样品要求做前期的处理。得到信息：用于研究材料的各种表面结构，测试其硬度、弹性、塑性等力学性能，也可以获得表面委屈摩擦性质，还可以操纵原子、分子进行纳米尺度加工的力行为。3.3.晶体学理论和结构研究理论是否测量非晶体，应用什么方法可以同时测量晶体和非晶体？晶体学理论和结构研究理论是否测量非晶体，应用什么方法可以同时测量晶体和非晶体？X X 射线测定晶系时分别表示什么状态的分子的分子被激发出来。射线测定晶系时分别表示什么状态的分子的分子被激发出来。答：不适合，用扩散 X 射线吸收精细结构（EXAFS）可用测量晶体和非晶体在入射
5、 X 射线光子的能量与内层电子激发所需能量相等时，会导致吸收增加，使电子电离为光电子，产生突跃（吸收边），由 K 层电子（1S 电子激发）被激发而形成的吸收边称为K 吸收边，由 L 壳层电子被激发而形成的吸收边为 L 吸收边，由于 L 壳层电子又可以分为三种能态，所以 L 吸收边又分为 L1 L2 L3(如 2S 电子跃迁形成 L1 ，2P 电子对应 2P1/2 2p2/3两组形态分别形成 L2 L3 边)4.4.元素分析已经确定元素的化学式，需要用什么波谱，及分析时的大致步骤元素分析已经确定元素的化学式，需要用什么波谱，及分析时的大致步骤答：可以用来分析的波谱有：紫外光谱（UV）、红外光谱（
6、IR）、核磁共振谱（NMRS）、电子自旋共振（ESR）、质谱（MS）等大致步骤：1. 利用质谱确定分子离子峰以确定分子量2.利用质谱的分子离子峰（M）和同位素峰（M+1）（M+2）的相对强度获得可能的分子式3.由分子式可计算不饱和度，继而检测化合物的大致类型4.从紫外光谱计算 E 值，根据 E 值和最大吸收峰（）的位置，可检测化合物是否是共轭体系或芳香族化体系5.红外光谱可提供分子中可能存在的光能团信息6.由质谱的分子离子峰、碎片离子峰分析分子的片段，根据质荷比推测可能失去的分子片段连接方式7.由核磁共振谱可获得分子中含氢的种类型、个数、相邻峰之间的联系来验证推测结构是否合理。5.5.用固体表
7、面测定酸度的方法可测得那些结果，以确定的常见的测酸位的方法有哪些？用固体表面测定酸度的方法可测得那些结果，以确定的常见的测酸位的方法有哪些？答：通常对固体酸酸位的表征包括酸位的类型、酸度、酸总量、酸位的微观结构四个方面。表征方法有：吸附指示剂滴定法、程序升温热脱附法、红外光谱法、吸附微量热法、热分析方法和核磁共振谱等。常见的测酸位的方法有：吸附指示剂滴定法（这个方法从理论依据到试验操作都有不少缺陷，如到达吸附平衡耗时长等），吸附微量热法（能定量的测得表面算的酸量和强度，但不能直接区分 B 酸和 L 酸），红外光谱法（用 NH3、吡啶、三甲基胺等碱性吸附质吸附后测得的红外光谱来测定 B 酸和 L
8、 酸，但对同一固体表面上酸强度的变化的研究还比较缺乏）6.6.分子结构与荧光的关系：分子结构与荧光的关系：答：（1）跃迁类型： * 的荧光效率高，系间跨越过程的速率常数小，有利于荧光的产生；（2）共轭效应：具有芳香环或杂环的分子有利于提高共轭度，增加荧光强度（3）刚性平面结构：可降低分子振动，减少与溶剂的相互作用，故具有很强的荧光。（4）取代基效应：芳环上有供电子基如-OH-、-NH2，使荧光增强。芳环上有吸电子基如-COOH-、-CO，使荧光减弱。取代基为-SO3H 则不影响荧光强度。7.7.离子峰的类型有哪些，简述分子离子峰的规律？离子峰的类型有哪些，简述分子离子峰的规律？答：离子峰的类型
9、有：分子离子峰，同位素离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、两价离子峰、离子分子反应峰、亚稳离子峰离子峰的规律（N 规律）：由 C、 H、 O 组成的化合物，M 的 m/e 一定是偶数由 C、 H、 O、 N 组成的化合物，N 的原子个数为奇数时，M 的 m/e 一定是奇数由 C、 H、 O、 N 组成的化合物，N 的原子个数为偶数时，M 的 m/e 一定是偶数8.8. HPLCHPLC 选择流动相选择流动相要求：要求：答：1.动相应不改变填料的任何性质。要求流动相溶剂纯度高，化学稳定性好。必须与检测器匹配。粘度要低（应2cp）对待测样品的溶解度要适宜，即必须具有合适的极性和良好的选择性。样品易于回
10、收。应选用挥发性好、毒性小、安全性好的溶剂。流动相的脱气：流动相的脱气：1.所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。2.气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。3.溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。4.溶解气体还会引起溶剂 pH 的变化，对分离或分析结果带来误差。9.9.气相色谱中为提高组分分立的选择性在选择柱子是应遵循什么原则？选定的柱子应如何气相色谱中为提高组分分立的选择性在选择柱子是应遵循什么原则？选定的柱子应如何提高其选择性？提高其选择性？答：选择柱子是应遵循 “相似相溶”原则：极性相似或官能团相
11、似提高柱子的选择性：1.适当降低柱温；2.进样量尽量小，进样速度快；3.适当降低流速；4.选择组分能完全分离时，L 尽可能短；5.改变固定液种类10.10.紫外漫反射光谱用来测定固体金属表面离子的电荷转移和紫外漫反射光谱用来测定固体金属表面离子的电荷转移和 dd,ffdd,ff 跃迁，跃迁，1.1.金属离子形金属离子形成配合物电子从给予体转移到授予体；成配合物电子从给予体转移到授予体；2.2.过渡金属离子受到配体影响发生过渡金属离子受到配体影响发生 d d 跃迁吸收能量跃迁吸收能量较小；各落在哪个区较小；各落在哪个区? ?说明理由说明理由答:1.金属离子形成配合物电子从给予体转移到授予体时，产
12、生的光谱称为电荷转移光谱，能量较大，跃迁摩尔吸收系数大；落在紫外吸收区2.过渡金属离子受到配体影响时，产生的光谱称为配位场吸收，发生 d 轨道跃迁引起配位场吸收带能量较小；在可见光区或近红外吸收光谱区11.ESR11.ESR 氢信号氢信号 运用公式：运用公式：2nI+12nI+1，其中，其中 I=1/2I=1/212.12.表面分析技术的种类表面分析技术的种类, , X X 射线光电子能谱分析的作用，可以得到那些信息？射线光电子能谱分析的作用，可以得到那些信息？答：俄歇电子能谱分析（AES）,X 射线光电子能谱分析（XPS）,紫外光电子能谱（UPS）X 射线光电子能谱分析（XPS）的作用：一种
13、对样品表面敏感，主要获得样品表面元素种类，化学状态及成分的分析技术，特别是对各元素的化学状态的鉴别。可以得到信息：1.用 1000-1500eV 的射线源一激发内层电子，各种元素的内层电子的结合能具有特征性，可以进行定性分析，确定化学元素种类；2.根据光电子信号的强度，可半定量地分析元素含量；3.根据光电子能量峰的位移和形状变化，可获得表面元素的化学态信息；13.13.孔结构的测定方法有哪些？用的最广泛的是哪些？孔结构的测定方法有哪些？用的最广泛的是哪些？答：X 射线小角度衍射法、蒸汽物理吸附法、电子显微镜观察法、压汞法、气泡法、离心力法、透过法、核磁共振法等，最广泛的是：蒸汽物理吸附法、压汞
14、法14.BET14.BET 公式测试压力时公式测试压力时 P0P0 的范围，了解孔体积、孔分布需要用什么方法？根据什么公式的范围，了解孔体积、孔分布需要用什么方法？根据什么公式来计算吸附现象？来计算吸附现象？答：BET 公式测试压力时 P0 的范围：0.05-0.35，了解孔体积、孔分布需要用 全吸附的方法，根据吸-脱附等温曲线选择模型并进行计算。1515、XRDXRD 物相分析过程及注意的问题？物相分析过程及注意的问题？答：XRD 物相分析过程:认识仪器 制样（磨细制成片） 设定参数 测定 X射线衍射图 寻峰、平滑、打印谱图 物相分析（检索 PDF 卡片） 解析谱图（核对标准卡片与物相判定）注意的问题：1. 对试样分析前应尽可能了解试样的来源、化学成分、工艺状况、仔细观察其外形、颜色2. 多相物质定性分析时，为避免衍射线的重叠，提高粉末照相和衍射仪的分辨率3.尽可能根据样品的性能，在样品分析前将其分离成单一的物质4.制样时要确保样品研细均匀，制好的样品要求表面平整光滑5. 在定性分析过程中以 d 值为主要依据，而相对强度仅作为参考依据。 6.分别测量小角和广角，因为低角区的衍射清晰，重叠的几率较小7.注意与其他方法的联用
