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1、2012 级研究生仪器分析复习思考题名词解释：摩尔吸光系数( )：一定波长下，吸光物质的溶液浓度为1mol/L ，液层厚度为1cm 时，溶液的吸光度。百分吸光系数（） ：一定波长下，吸光物质的溶液浓度为1g/100ml(1%) ，液层厚度为1cm 时，溶液的吸光度。分配系数： 指一定温度下， 处于平衡状态时，组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比，以K 表示。保留时间：即待测组分从进样到出现峰最大值所需的时间。调整保留时间：溶质在固定相上滞留的时间，即扣除死时间后的保留时间。分离度：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。梯度洗脱： 在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，
2、称为梯度洗脱。半峰宽：色谱峰高一半处的峰宽度，又称半宽度。化学键合相：将固定液的官能团键合在栽体的表面，而构成化学键合相。正相分配色谱：固定相极性大于流动相极性的色谱法称为正相色谱法。反相分配色谱：流动相极性大于固定相极性的色谱法称为反相色谱法。%1 1cmE课本上的练习题： （李发美主编：分析化学第 7 版）P210： 第 4、 5、7、10、13 题第 4 题：卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每 100ml 含 0.4962mg的溶液，盛于 1cm 吸收池中，在max为 355nm 处测得 A 值为 0.557，试求其1% cm1E及 值。(1% cm1E=1123， =2.65 10
3、4) 答：4%1 13%1 1%1 11065.21123102361011231104962.0557. 0cmcmcmEMClAEClEA第 5 题：称取维生素 C 0.05g溶于 100ml 的 0.005mol/L 硫酸溶液中，再准确量取 此溶液 2.00ml 稀释至 100ml，取此溶液于 1cm吸收池中，在max245nm 处测得A值为 0.551， 求试样中维生素 C 的百分含量。（1% cm1E245nm=560）(98.39%) 答：100560. 0557. 0%100%100560.0100100. 0560(g/100ml)00100.000.21000500. 0%1
4、 1sxsxscmsxAA CCClEAC样第 7 题：有一化合物在醇溶液中的max为 240nm，其 为 1.7 104 ，摩尔质量为 314.47 。 试 问 配 制 什 么 样 浓 度 （ g/100ml ） 测 定 含 量 最 为 合 适 。 (3.70 1041.48 103，最佳 8.03 104) 答： 吸光度在 0.20.7之间时为分光光度法的最适宜范围。设l=1cm g/100ml103. 1107 .3:(g/100ml)103. 115417. 0(g/100ml)107. 315412. 054147.31410107.110444 24 1%1 1%1 14%1 1故
5、最适宜浓度范围为上限下限CClEACClEAMEcmcmcm第 10 题精密称取 VB12对照品 20mg，加水准确稀释至1000ml，将此溶液置厚度 为 1cm的吸收池中，在361nm 处测得其吸收值为0.414，另有两个试样，一 为 VB12的原料药，精密称取20mg，加水准确稀释至1000ml，同样在 l=1cm， 361nm处测得其吸光度为0.400。一为 VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀释 至 10.00ml，同样测得其吸光度为0.518。试分别计算 VB12原料药及注射液的含 量。 (原料药 =96.62%，注射液含量 0.250mg/ml) 答：mg/ml250.01.0
6、10 1207518.010110%6.96%100100.20101207400.0%100100.20100100020711001000100.20414.033 %1 133%1 13%1 1lEAlEAClAEcmcmcm注射液原料药对标示量第 13 题：有一浓度为 2.00 10-3mol/L 的有色溶液， 在一定波长处， 于 0.5cm的吸 收池中测得其吸收度为0.300，如果在同一吸收波长处，于同样的吸收池中测得 该物质的另一溶液的百分透光率为20%，则此溶液的浓度为多少？(4.66 103mol/L) 答：(mol/L)1066. 4300.0100.2%)20lg(lglg
7、lg33112121ACTCCC TAEClTA样P351：第6题：某YWG-C18H37 4.6mm 25cm柱，以甲醇水（80: 20）为 流动相，记录纸速为5mm/min，测得苯和萘的 tR和W1/2分别为 4.65和7.39(min), 0.79和1.14 (mm)。求柱效和分离度。(苯n=1.92104m 1；萘n=2.33104m 1；R=8.36) 答：36.85/ )79. 014. 1(699.1)65. 439. 7(2)(699. 1)(2)(2m1033. 225.0/58205820)5/14.139.7(54. 5)(54.5:m101.9225. 0/479847
8、98)5/79. 065.4(54. 5)(54.5:1 , 2/12,2/11214222/114222/11212 WWttWWttRmWtnmWtnRRRRRR每米理论数为对萘每米理论数为对苯P374-375：第 6、7 题第 6 题：某五元混合物的GC 分析数据如下：组分A B C D E 峰面积120 85 68 132 96 相对校正因子0.87 0.95 0.76 0.97 0.90 计算各组分的百分含量。解：%1 .23%10090.09697.013276.06895.08587.012087.0120%100(%)EEDDCCBBAAAA AfAfAfAfAfAfAw%9.
9、17%10090.09697.013276.06895. 08587.012095.085%100(%)EEDDCCBBAABB BfAfAfAfAfAfAw%1.19%10090.09697.013276.06895. 08587.012090.096%100(%)EEDDCCBBAAEE EfAfAfAfAfAfAw第 7 题：精密称取冰片对照品45.0mg 置 10ml 量瓶中， 加乙醚使溶解并稀释至刻度。精密称取牛黄解毒片（去糖衣）1.048g 用乙醚浸提3 次，浸出液置10ml 量瓶中并加乙醚至刻度。分别称取对照品溶液和样品液1ul 注入气相色谱仪，测定样品峰面积为2065uvs，对
10、照品峰面积 2546uv s，求牛黄解毒片中冰片含量。解：gmg mmAAWs si/8.34048.14525462065P398：第 7 题：外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为Zirchrom C8 柱（ 20cm4.6mm，5um ） ；流动相为乙腈- 甲醇 -水（含 0.5%三乙胺，磷酸调pH3.0） （28： 18：54） ；以黄芩苷对照品配成浓度范围为10.3 144.2ug/ml的对照品溶液。进样，测得黄芩苷峰面%4 .11%10090.09697.013276.06895.08587.012076.068%100(%)EEDDCCBBAACC cfAfAfAfAfAfA
11、w积，以峰面积和对照品浓度求得回归方程为：A=1.168105c-1.574 103，r=0.9998.精密称取黄芩颗粒0.1255g ，置于 50ml 量瓶中，用70% 甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1ml 于 10ml 量瓶中， 30% 甲醇定容到刻度，摇匀即得供试品溶液。平行测定供试品溶液和对照品溶液（ 61.8ug/ml ） ，得峰面积分别为4250701，5997670. 解：标样标样 AAcc5 9 9 7 6 7 04 2 5 0 7 0 18 .6110/样c%4.17%1001255.01050%6 样cwP412-413：第 1、2、3、5、8 题第 1 题：在薄层色
12、谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组 分 Rf值太大，若改为氯仿甲醇(2: 1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大， 还是变小？为什么？ 以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱，氯仿为流动相时，试样中某些组分 Rf值太大，若改为氯仿甲醇(2: 1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大，此 时应加入适量极性小的溶剂如环已烷，以降低展开剂的极性。第 2 题：某物质在硅胶薄层板A 上，以苯甲醇 (1: 3)为展开剂，某物质的Rf值为 0.50，在硅胶板 B 上，用相同的展开剂， 此物质的 Rf值降为 0.40，问 A、 B 两种板，哪一种板的活度大？ B 板的活度大。第 3 题： 在一定的
13、薄层色谱条件下，已知 A、 B、 C 三 组分的分配系数顺序分别为KAKBKC。三组分在相同条件下Rf值顺序如何？RfARFBRFc第 5 题：化合物 A 在薄层板上从原点迁移7.6cm，溶剂前沿距原点16.2cm， (a)计算化合物 A 的 Rf值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm， 化合物 A 的斑点应在此薄层板上何处？(0.47，6.72cm) )(7 .647.03.1447.02.166 .700 cmRllllRff第 8 题：今有两种性质相似的组分A 和 B，共存于同一溶液中。用纸色谱分 离时，它们的比移值分别为0.45、 0.63。 欲使分离后两斑点中心间的
14、距离为2cm， 问滤纸条应为多长？ (L0=11cm，滤纸条长至少13cm) )2(13)(1.1145.063.0263. 0245.02,00,0,cmcmcmllXRlXRXBXABfAf原点至纸边缘约滤纸条至少为组分的展距为则组分的展距为设思考题：1、分光光度法的定量分析依据什么定律？其数学表达式？各项物理意义？分光光度法的定量分析依据是朗伯比尔定律。A=abc 式中 A 为吸光度， b 为溶液层厚度（ cm） ，c 为溶液的浓度（g/dm3) ， a 为吸光系数。2、在紫外分光光度分析中，通常如何选择定量分析用的测量波长？为什么？用全光谱扫描， 得到的峰值就是最大吸收波长。最大吸收波
15、长就是用来作测量波长， 原因是使用最大吸收波长作为测量波长可使得所有物质有一个统一的选择过程，最大吸光度下测量，数据更大，能减小误差。3、UV 光谱法与IR 光谱法有何不同？其用途主要有何差异？紫外-可见光谱，常用波长从200-80nm，通常激发待测物质的电子能级。红外光谱， 常用波数在 3000-400cm-1，处于远红外波段，通常激发待测物质的振动能级。I R UV 起源分子振动、转动能级跃迁外层价电子能级及振动、转动能级跃迁适用所有红外吸收的化合物具 n-*、-*跃迁有机化合物特征性特征性强简单、特征性不强光谱描述透光率为纵坐标，波数为横坐标吸光度或透光率为纵坐标，波长为横坐标用途鉴定化
16、合物类别、鉴定官能团、推测结构定量、推测有机物共轭骨架4、用 UV Vis 法进行定性和定量分析常用的方法有哪些？为什么说UV 用于定性分析有一定的局限性？不同物质结构不同或者说其分子能级的能量（各种能级能量总和）或能量间隔各异， 因此不同物质将选择性地吸收不同波长或能量的外来辐射，这是紫外-可见分光光谱法中的定性分析的基础。对于已知物的鉴定， 将试样的谱图与标样的谱图进行对照，或者与文献上的标准谱图进行对照。 对于未知物结构的测定， 如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图来进行查对：一种是查阅标准谱图的谱带索引， 寻找与试样光谱吸收带相同的标准谱图；另一种是进行光谱解析， 判断试样的可能结构， 然后再由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 （2）紫外 -可见分光光谱法中的定量方法利用Lambert-Beer定律：当入射光波长一定时， 待测溶液的吸光度A 与其浓度和液层厚度成正比，即A=kbc，k 为比例系数，与溶液性质、温度和入射波长有关。UVVis 法主要用于有机物微量和常量、组分定量分析, 在有机物定性
