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1、1中 南 大 学X 射线衍射实验报告学院专业班级姓 名学号同组者实验日期年月日指导教师黄继武评分分 评阅人评阅日期、实验实验目的目的1) 掌握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法；2) 掌握 X 射线衍射实验的样品制备方法；3) 学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4) 学会 MDI Jade 6 的基本操作方法；5) 学会物相定性分析的原理和利用 Jade 进行物相鉴定的方法；6) 学会物相定量分析的原理和利用 Jade 进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。、实验实验原理原理2、仪
2、仪器与材料器与材料1)仪器：18KW 转靶 X 射线衍射仪2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件 MDI Jade 63)实验材料：（包括样品说明）、实验实验步步骤骤1 测测量数据量数据1)准备样品；2)打开 X 射线衍射仪；3)按下“Door”按钮，听到报警；4)向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；5)向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；6)打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；表 1 实验参数设定：仪器扫描范围扫描度电压电流D/max 2500 型 X 射线衍射仪10-808/min 40K V250m A7)按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。32 物相物
3、相鉴鉴定定1)打开 Jade，读入衍射数据文件；2)鼠标右键点击 S/M 工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;3)选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击 OK 返回对话框，再点击 OK；4)从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示 PDF 卡片，按下 Save 按钮，保存 PDF 卡片数据；5)如果样品存在多个物相，在主要相鉴定完成后，选择剩余峰(未鉴定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。6)鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定
4、结果。7)以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。3 物相定量分析物相定量分析1)在 Jade 窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；2)完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有 RIR 值的 PDF 卡片；3)选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；4)选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；5)按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式: , bab OAla OAla bRIRRIR KKK3232 )(a bbaa aKIIIW4五五 实验实验数据数据处处理理1 物相物相鉴
5、鉴定定结结果果0100020003000400050006000Intensity(Counts)87-1560 Lithium Nickel Oxide - (Li0.967Ni0.033)NiO2(100.0%)1020304050607080 Two-Theta (deg)Li-Ni-O.raw5x10310203040Intensity(Counts)89-0599 Hematite, syn - Fe2O3(61.2%)75-0035 FeMn2O4 - Iron dimanganese(III) oxide(38.8%)102030405060708090 Two-Theta (deg)Fe2O3+FeMnO4.raw QUANT2 定量分析结果IAl=,IMgZn2=, KAl=,KMgZn2=bab OAla OAla bRIRRIR KKK3232)(a bbaa aKIIIWabWW13 点阵常数精确测定结果六六 结结果与果与讨论讨论试试着从着从实验实验原理、方法及原理、方法及结结果展开果展开讨论讨论； ；6要求字数不少于要求字数不少于 1000 字，不得抄字，不得抄袭袭； ；讨论问题讨论问题不拘一格，各尽不拘一格，各尽发挥发挥。 。说明：各人独立完成实验报告；实验报告交给学习委员；学习委员收齐后交特冶楼 103 黄老师；黄老师批阅登记成绩后存档。
