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1、1中 南 大 学X 射线衍射实验报告学院专业班级姓 名学号同组者实验日期年月日指导教师黄继武评分分 评阅人评阅日期、实验实验目的目的1) 掌握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法;2) 掌握 X 射线衍射实验的样品制备方法;3) 学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试;4) 学会 MDI Jade 6 的基本操作方法;5) 学会物相定性分析的原理和利用 Jade 进行物相鉴定的方法;6) 学会物相定量分析的原理和利用 Jade 进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。、实验实验原理原理2、仪
2、仪器与材料器与材料1)仪器:18KW 转靶 X 射线衍射仪2)数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件 MDI Jade 63)实验材料:(包括样品说明)、实验实验步步骤骤1 测测量数据量数据1)准备样品;2)打开 X 射线衍射仪;3)按下“Door”按钮,听到报警;4)向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品;5)向左轻拉“常规衍射仪门”,使之合上;6)打开“控制测量”程序,输入实验条件和样品名,开始测量;表 1 实验参数设定:仪器扫描范围扫描度电压电流D/max 2500 型 X 射线衍射仪10-808/min 40K V250m A7)按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。32 物相物
3、相鉴鉴定定1)打开 Jade,读入衍射数据文件;2)鼠标右键点击 S/M 工具按钮,进入“Search/Match”对话界面;3)选择“Chemistry filter”,进入元素限定对话框,选中样品中的元素名称,然后点击 OK 返回对话框,再点击 OK;4)从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标,显示 PDF 卡片,按下 Save 按钮,保存 PDF 卡片数据;5)如果样品存在多个物相,在主要相鉴定完成后,选择剩余峰(未鉴定的衍射),做“Search/Match”,直至全部物相鉴定出来。6)鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“Save”按钮,输出物相鉴定
4、结果。7)以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。3 物相定量分析物相定量分析1)在 Jade 窗口中,打开一个多相样品的衍射谱;2)完成多相样品的物相鉴定,物相鉴定时,选择有 RIR 值的 PDF 卡片;3)选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合,求出衍射峰面积;4)选择菜单“Options|Easy Quantitative”,按绝热法计算样品中两相的重量百分数;5)按下“Save”按钮,保存定量分析结果,定量分析数据处理完成。计算公式: , bab OAla OAla bRIRRIR KKK3232 )(a bbaa aKIIIW4五五 实验实验数据数据处处理理1 物相物相鉴
5、鉴定定结结果果0100020003000400050006000Intensity(Counts)87-1560 Lithium Nickel Oxide - (Li0.967Ni0.033)NiO2(100.0%)1020304050607080 Two-Theta (deg)Li-Ni-O.raw5x10310203040Intensity(Counts)89-0599 Hematite, syn - Fe2O3(61.2%)75-0035 FeMn2O4 - Iron dimanganese(III) oxide(38.8%)102030405060708090 Two-Theta (deg)Fe2O3+FeMnO4.raw QUANT2 定量分析结果IAl=,IMgZn2=, KAl=,KMgZn2=bab OAla OAla bRIRRIR KKK3232)(a bbaa aKIIIWabWW13 点阵常数精确测定结果六六 结结果与果与讨论讨论试试着从着从实验实验原理、方法及原理、方法及结结果展开果展开讨论讨论; ;6要求字数不少于要求字数不少于 1000 字,不得抄字,不得抄袭袭; ;讨论问题讨论问题不拘一格,各尽不拘一格,各尽发挥发挥。 。说明:各人独立完成实验报告;实验报告交给学习委员;学习委员收齐后交特冶楼 103 黄老师;黄老师批阅登记成绩后存档。