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1、 1钝化液成分检测钝化液成分检测传统的不锈钢钝化,浓硝酸、浓硫酸、铬酸等强氧化剂存在较高的安全隐患,且操作条件要求苛刻。随着法规对硝酸盐用量的限制,用于钝化的硝酸基配方正逐渐被柠檬酸基配方取代。柠檬酸对铁的活性比对铬的活性强,能有效地从不锈钢表面去除铁,而双氧水具有强氧化性能,使不锈钢更好地形成稳定的氧化膜,因此采用柠檬酸双氧水溶液体系对不锈钢进行钝化处理具有很好的发展前景。Kremer 对化学制剂行业中有关取代硝酸的可行性方面进行了研究。数据表明,柠檬酸产品确实是在性能、成本和易用性方面都很优越。Gaydos 实验证明了柠檬酸钝化不锈钢的有效性,并指出柠檬酸有潜力在航天工业中取代硝酸钝化液。
2、刘子灿发明了柠檬酸基的钝化液配方,并申请了专利。受此影响,以柠檬酸作为不锈钢钝化液组分的技术在国内逐渐受到重视,但我国在此方面起步较晚。任凤英总结了柠檬酸基钝化处理液的几种配方。杨灵针对常规化学清洗工艺中,亚硝酸钠、磷酸三钠钝化时不足处,改用双氧水作钝化剂,不仅降低了清洗成本,而且钝化废液中无亚硝酸根、磷酸根等污染物。马李洋等、汪文兵等学者也进行过相关研究,由于采用的评价方法不同,得出的最佳配方差异较大,目前未见工程应用的相关报道。笔者经过对蓝点法、腐蚀速率法、塔菲尔曲线电化学法等评价方法进行比较,以塔菲尔曲线电化学法为评价指标探讨了柠檬酸环境友好钝化液配方,为华泰集装箱服务有限公司的工程应用
3、提供依据材料与方法材料与方法材料本实验采用 316L 型不锈钢,其成分13见表 1将不锈钢制成规格为 23,cm5,cm 的试样实验所用化学试剂均为分析纯元素 质量分数/%元素 质量分数/%碳 0.03硅 1.0锰 2.0磷 0.035硫 0.035镍 12.015.0铬 16.018.0钼 2.03.0表 1 316L 不锈钢的化学成分方法方法柠檬酸双氧水钝化工艺流程为:不锈钢试样制作机械磨光水洗除油水洗柠檬酸双氧水钝化水洗烘干。不锈钢试样经预处理后挂在自制的装有 100mL 柠檬酸双氧水钝化液的旋转筒内部,旋转筒由电机驱动可在控温水浴槽内转动,以此模拟化工集装罐钝化过程。用环氧树脂将试样密
4、封,留出 1cm1cm 的工作面积,将密封后的不锈钢在60,的烘箱中烘 4,h,使环氧树脂固化将试样在质量分数 3.5%的 NaCl 溶液中浸泡 10min 后,采用三电极两回路体系测试电化学性能,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),辅助电极为铂电极,工作电极为 316L 不锈钢钢片将试样置于 30、3.5%NaCl 溶液中,采用电化学工作站测定塔菲尔曲线,得到试样的自腐蚀电流密度,并以此为依据筛选钝化工艺条件由腐蚀速率的电流表示法公式知腐蚀速率与自腐蚀电流密度呈正相关,由此可知,自腐蚀电流密度越小腐蚀速率越小,耐腐蚀性越好,说明钝化效果越好。V= 式中:v 是腐蚀速率,g/(m2h);J 是自
5、腐蚀电流密度,A/cm2;F 是法拉第常 3数;A 是金属的相对原子质量;n 是金属的化合价。钝钝化化时间时间取柠檬酸和双氧水质量分数分别为最佳值 10%和 15%,稳定剂 F 质量分数15%,缓蚀剂 E 质量分数 1%,考察不同钝化时间对钝化效果的影响结果如图 3 所示从图 3 可以看出,自腐蚀电流密度随着钝化时间的变化先下降后上升,在60min 时钝化效果较好,超过 60min 后钝化效果会逐渐下降钝化膜的生成质量与钝化时间有很大关系,钝化时间过短,钝化膜的致密性就得不到保证,但过长又会使生成的钝化膜受到破坏,所以最终选择的钝化时间为 60min。结 论(1)柠檬酸双氧水钝化液较优的钝化工艺为:柠檬酸质量分数 10%、双氧水质量分数 15%、温度 40,、钝化时间 60,min不同因素对钝化效果的影响顺序为:柠檬酸质量分数双氧水质量分数钝化温度钝化时间(2)由对比实验可以看出,经过柠檬酸钝化后的不锈钢试样耐蚀性明显优于未经处理和传统法钝化过的的试样,进一步证实了柠檬酸双氧水钝化工艺的可行性参考