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1、葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）应化 092 王凯阳 5503209087实验五 葡萄糖含量的测定（碘量法）一、实验目的了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。二、原理碘与 NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO)，葡萄糖(C 6H 12O 6)能定量地被次碘酸 钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次 碘酸钠可转变成碘(I 2)析出，因此只要用 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定析出的 I 2，便可计算出 C 6H 12O 6 的含量。其反应如下： I 2 与 NaOH 作用：I 2 + 2NaOH = NaIO + NaI + H 2O C 6
2、H 12O 6 和 NaIO 定量作用：C 6H 12O 6 + NaIO = C 6H 12O 7 + NaI 总反应式：I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH = C 6H 12O 7 + NaI + H 2O C 6H 12O 6 作用完后，剩下未作用的 NaIO 在碱性条件下发生歧化反应： 3NaIO = NaIO 3 + 2NaI 在酸性条件下：NaIO 3 + 5NaI + 6HCl = 3I 2 + 6NaCl + 3H 2O 析出过量的 I 2 可用标准 Na 2S 2O 3 溶液滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 = Na 2S 4O 6 +2NaI由以上反应
3、可以看出一分子葡萄糖与一分子 NaIO 作用，而一分子 I 2 产生一分 子 NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子 I 2 相当。本法可作为葡萄糖注射液葡 萄糖含量测定。一定要待 I2完全溶解后再转移。做完实验后，剩余的 I2 溶液应倒入回收瓶中。碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保 存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。加 NaOH 的速度不能过快，否则过量 NaIO 来不及氧化 C6H12O6就歧化成与 C6H12O6反应的 NaIO3和 NaI，使测定结果偏低。三、试剂 HCl 2mol/L。 NaOH 溶液 0.2mol/L。 Na
4、2S 2O 3 标准溶液 0.05mol/L。称取 3g Na 2S 2O 3 溶于 250mL 水，具 体标定与配制方法同碘量法测铜。 I 2 溶液 0.05mol/L。称取 3.2g I 2 于小烧杯中，加 6g KI，先用约 30mL 水溶解，待 I2 完全溶解后，稀释至 250mL，摇匀。贮于棕色瓶中，放置暗处。 淀粉溶液 0.5% 配法同碘量法测铜。 KI（固体） 分析纯。四、实验步骤 I 2 溶液的标定。移取 25.00mL I 2 溶液于 250mL 锥形瓶中，加 100mL 蒸馏 水稀释，用已标定好的 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至草黄色，加入 2mL 淀粉溶液， 继续滴
5、定至蓝色刚好消失，即为终点。计算出 I2 溶液的浓度。 葡萄糖含量测定。取 5%葡萄糖注射液准确稀释 100 倍，摇匀后移取 25.00mL 于锥形瓶中，准确加入 I 2 标准溶液 25.00mL，慢慢滴加 0.2mol/L NaOH，边加 边摇，直至溶液呈淡黄色。加碱的速度不能过快，否则生成的 NaIO 来不及氧化 C 6H 12O 6，使测定结果偏低。将锥形瓶盖好小表皿放置 1015 分钟，加 2mol/L HCl 6mL 使成酸性，立即用 Na 2S 2O 3 溶液滴定，至溶液呈浅黄色时， 加入淀粉指示剂 3mL，继续滴至蓝色消失，即为终点。记下滴定读数。五、计算C 6H 12O 6%(W/V) = 六、思考题 配制 I 2 溶液时为何要加入 KI？为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体 积？ 碘量法主要误差有哪些？如何避免？
