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1、实验一苯甲酸的红外光谱测定一、方法原理1将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥， 试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有 NaCl，KCl，KBr，KI 等。由于 NaCl 的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI 又不易精制，因此大多采用 KBr 或KCl 作样品载体。2由于氢键的作用，苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时，才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征，在24003000cm
2、-l处是 O-H 伸展振动峰，峰宽且散；由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的CO 伸缩振动吸收位移到17001800 cm-1区（而游离 CO 伸展振动吸收是在 17301710cm-1区，苯环上的 C=O 伸展振动吸收出现在15001480 cm-1和 16101590cm-l区），这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。二、思考题1测定苯甲酸的红外光谱还可以用哪些制样方法？答：石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合调成糊状，夹在盐片中测定。2影响样品红外光谱图质量的因素是什么？答：A仪器参数的影响：光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪
3、比 S/N。要根据不同的福建及测试要求及时进行必要的调整，以得到满意的谱图。B环境的影响：光谱中的吸收带并非都是样品本身产生的，潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玻璃器皿带入的二氧化硅、溴化钾压片时媳妇的水等原因均可产生附加的吸收带。C厚度的影响：样品的厚度或合适的样品量是很重要，通常要求厚度为 1050um，对于极性物质要求厚度小一些，对非极性物质要求厚一些。3红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？答：红外光谱的质量在很大程度上取决于样品的制备，对固体试样的制备而言，要求厚薄适度、均匀、无杂质、无裂痕、局部无发白现象，如玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄
4、不均，晶片模糊，表示晶体吸潮。实验二石墨的拉曼光谱测定一、实验原理拉曼、红外光谱均为分子光谱； 红外光谱是分子对红外光的特征吸收，而拉曼光谱是分子对光的散射。 当激发光照射到分子表面时， 与分子相互作用，大部分的光子只改变方向发生反射， 少部分光子不仅改变光的传播方向，且频率也与激发光不同， 这种散射称为拉曼散射。 拉曼散射光与入射光频率的差值 （）称为拉曼位移，它与分子振动转动能级相关，分子中不同的化学键有不同的振动能级， 相应的拉曼位移也是特征的，因此，拉曼光谱可以用于分子结构定性、 定量分析，它与红外光谱互补，可得到较完整的分子振动能级跃迁信息。二、思考题1 拉曼图谱的峰强度与那些因素相
5、关， 它与红外图谱有何不同？答：有关因素： 1）振动基团的拉曼活性。 2）振动基团的含量 3 ）所用激发光的波长和功率 4 ）样品的照射点、激光照射样品的方式、散射光接收的角度和散射光的接收立体角的大小 5 ）扫描次数 6 ）偏振选择方式 7 ）所用的分光光栅的类型8）所用的检测器类型及其响应特性。 9）拉曼光谱仪的种类等不同点：拉曼光谱是散射光谱，而红外光谱是吸收光谱；从分子结构性质变化角度看， 拉曼散射过程来源于分子的诱导偶极距，与分子极化率的变化相关， 而红外吸收过程与分子永久偶极距的变化相关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极距的变化，故通常是红外活性的。红外光谱制样复杂，拉曼光谱勿
6、需制样，可直接测试水溶液。2依据红外和拉曼光谱的实验方法原理，分析拉曼光谱应用特点？答：A.拉曼光谱是一个散射过程，因而在任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照射到就能直接用来测量B水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈，但水的拉曼散射极其微弱， 因而水溶液样品可直接测量，这对生物大分子的研究非常有利。C对于聚合物及其它分子，拉曼散射的选择定则的限制较小，因而可得到更丰富的谱带。实验三 X 射线衍射分析实验一、实验原理1X 射线衍射分析的基本原理：利用X 射线研究晶体结构，主要是通过X 射线在晶体中产生的衍射现象进行的。衍射花样的特征包括衍射线的空间分布规律、 衍射线的强度， 其中衍
7、射线的分布规律由晶胞的大小、形状和位向决定，而强度则由原子在晶胞中的位置、数量和种类决定的。 采用照相法或衍射仪法记录衍射花样的信息，即可获得关于晶体结构的信息。2XRD 定性分析的基本原理：每一种结晶物质都有自己独特的化学组成和晶体结构。因此当X 射线通过晶体时，它都有自己独特的衍射花样，并可通过各个反射面的晶面间距d 和反射线的相对强度I1/I 来表征， 将测得的 d 和 I1/I 值与标准谱图进行对比即可做出鉴定。3晶面取向度的测定的原理：在多晶体试样中，如果各晶粒在空间的排列是完全无序的， 则各方向分布几率相同， 所得到的衍射线强度接近理论值；反之，如果某些晶面的取向有一定规律，它们的衍射线强度就会偏离理论值，这种现象叫做择优取向或织构。二、思考题1衍射花样的基本要素有哪些？从中分别可得到哪些信息？答：峰位测定晶体常数线形测定晶粒大小强度测定物相含量2为什么能从 XRD 谱中对 ZnO、TiO2进行定性分析？每一种结晶物质都有自己独特的化学组成和晶体结构。因此当 X射线通过晶体时， 它都有自己独特的衍射花样， 并可通过各个反射面的晶面间距 d 和反射线的相对强度I1/I 来表征，将测得的 d 和 I1/I 值与标准谱图进行对比即可做出鉴定。由于ZnO、TiO2 晶体的 XRD 谱中峰位、线形、强度各有不同，通过与标准谱图进行对比可以作出定性分析。
