大学化学实验思考题答案

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1、1实验一实验一 络合滴定法测定水的硬度一、一、 思考题及参考答案：思考题及参考答案： 1、 因为 EDTA 与金属离子络合反应放出 H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需 加入缓冲溶液稳定溶液的 pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能 力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制 好溶液的酸度。 2、 铬黑 T 在水溶液中有如下 ： H2In HIn2- In3- （pKa26.3 pKa311.55） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在 pH11.55 时，呈橙红色。而铬黑 T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑 T 指示剂本

2、身接近红 色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为 pH 910.5，终 点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。 在碱性条件下，加入 Na2S 或 KCN 掩蔽 Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽 Al3+、Fe3+。实验二实验二 原子吸收法测定水的硬度原子吸收法测定水的硬度一、一、 思考题参考答案：思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。 试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。

3、（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度灯电流曲线，选出 最佳灯电流。 （3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸 光度燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度燃烧器高度曲线，选出燃烧 器最佳高度。 （5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制 吸光度狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量， 能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。实验三实验三 硫酸亚铁铵的制备及硫酸亚铁

4、铵的制备及 Fe3+含量测定含量测定四、四、 思考题及参考答案思考题及参考答案1、 本实验在制备 FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH4)2S04FeSO46H2O 的过程中，为了使 Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将 Fe2+氧化为 Fe3+，影响产品 质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸 10 分钟，用表面皿盖好杯2口，冷却后使用。 3、在计算硫酸

5、亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算 FeSO4的理论产量时，以 Fe 屑的参加反应量为标准。 计算(NH4)2SO4FeSO46H2O 的理论产量时，应以(NH4)2SO4的用量为标准。 决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的 3)。实验四实验四 硫酸亚铁铵中硫酸亚铁铵中 FeFe2+2+的含量的测定（的含量的测定（KMnOKMnO4 4法）法）一、一、 思考题及参考答案思考题及参考答案 1应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草酸钠的基本单元？ 答：应用等物质的量规则，以转移一个电子作为基本单元，草酸钠的基本单元应为

6、1/2 Na2C2O4。 2配制 KMnO4溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状态 1h 后冷却过滤再标定？ 答：主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，通过过滤除去。 3以 Na2C2O4为基准物标定 KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件？ 答：应注意反应的温度、速度和酸度，详细条件见讲解及示范操作。 4用 KMnO4溶液滴定 Na2C2O4时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪 色愈来愈快？如果在开始滴定前加入 1 2 滴 MnSO4溶液，会发生什么现象？为什 么？ 答：因为 KMnO4与 Na2C2O4的反应在常温下反应速率慢，随着滴定的进行由于有 Mn2+生成，对反应有

7、自动催化作用，因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入 1 2 滴 MnSO4溶液，会发现滴入 KMnO4溶液后，迅速褪色，反应速度变快，这也 是由于 Mn2+对反应的催化作用所致。 5KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么？ 答：稀硫酸溶液中，KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁，反应式如下： 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ + 4H2O 化学计量点时，微过量的 KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点。根 据 KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的含量。 6标准溶液 KMnO4标定方法如何？Q 检验法的内容是什么？ 答：

8、(1)KMnO4标准溶液的标定方法：标定用基准物：Na2C2O4标定反应为：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O指示剂为自身指示剂，终点时颜色从无色变为浅粉色注意此反应的温度、速度和酸度条件。(2) Q 检验法的内容：对可疑值进行取舍 将各实验数据按由小到大的顺序排列：x1、x2xn； 求出极差 R = xn x1； 求出可疑数据与其最邻近数据之差 D = x2 x1或 x2 xn-1；求出舍弃商 Q = D/R根据测定次数 n 和置信度要求，查表得 Q表；将 Q 与 Q表比较，若 Q Q表则弃去可疑值，否则应保留。 7请举出类似的用氧化

9、还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与 KMnO4法的异同。 答：类似的有 K2Cr2O7法测亚铁，与 KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行， K2Cr2O7作氧化剂；不同点是 K2Cr2O7的氧化性比 KMnO4弱，但选择性比较高， 可在盐酸介质中进行测定。而且 K2Cr2O7溶液非常稳定，可以直接称量并配制标3准溶液，无需标定，产物 Cr3+为黄绿色，滴定中需用指示剂确定终点，常用指示 剂为二苯胺磺酸钠。实验五实验五 工业硫酸铜的提纯工业硫酸铜的提纯四、思考题及参考答案四、思考题及参考答案 1、 在除去 Fe3+时，为什么要控制 pH=4？ 答：pH=4 时，杂质 Fe3+完全水解为

10、Fe(OH)3沉淀，而 Cu2+不水解，通过过滤可以将杂质 Fe(OH)3除去。 2、 能否加热时调节 pH 值，为什么？ 答：不能。因为加热不仅促进 Fe3+水解，也可以促进 Cu2+的水解，如果不停加热，Cu2+将 不断水解而使溶液 pH 值达不到 4，而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来，造成产品损 失。 3、 蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？ 答：过早停火，结晶不充分，母液将带走较多的硫酸铜，使产率过低。过晚停火可能使溶 液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去，那样不仅产品中可溶性杂质不能除去， 而且产率也会降低。 4、 如果产率过高，可能原因是什么？ 答：（1）晶体干燥

11、不够，夹带水分过多。 （2）停火过晚，母液除去较少，可溶性杂质除去不充分。 （3）调节 pH=4 时，加碱过多，产品中可能混入较多的 Na2SO4。 5、 减压过滤操作应注意什么？ 答：（1）剪取的圆形滤纸大小应合适，可完全覆盖布氏漏斗的小孔，而滤纸边缘又不能翘 起。 （2）安装布氏漏斗时，漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。 （3）抽滤时，应先开泵，使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时，再向漏斗中转移溶液。 （4）抽毕，必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管，以防倒吸。 （5）滤液应从抽滤瓶的上口倒出。 6、 整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降？应如何避免？ 答：（1）未将溶液 pH 值调节至 4，p

12、H4 时，Fe3+水解不完全调节 pH=4。 （2）滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化用硫酸酸化。 （3）停火过晚，可溶性杂质析出或硫酸铜晶体失水出现晶膜时停火。实验六实验六 硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）一、一、 思考题及参考答案思考题及参考答案 1、 K2Cr2O7与 KI 反应为什么要在暗处放置 5min？放置时间过长或过短有什么不好？ 答：由于 K2Cr2O7与 KI 的反应速度较慢，为使反应完全需放置 5min。由于光照会加快 空气氧化 I-为 I2的速度，故应将碘量瓶放在暗处。放置时间过长会增大由于空气氧化 I- 和 I2挥发带来的误差，时间过短 K2Cr2O

13、7与 KI 反应不完全。 2、 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有何不好？ 答：若淀粉指示剂加入过早，大量的 I2与淀粉结合成蓝色物质，这部分碘不易与 Na2S2O3反应。 3、 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动？ 答：由于 I2易挥发，而刚开始滴定时其浓度又比较大，为了尽可能缩短滴定时间，减 小 I2挥发带来的误差，因此开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动。44、 碘量法测铜含量往试液中加入 KI 为什么必须过量？KI 在反应中起什么作用？ 答：为了使反应进行的更完全，需加入过量的 KI，KI 在反应中起还原剂和沉淀剂的作 用，而过量的 KI

14、还是络合剂，其与 I2反应生成 I3-，可防止 I2挥发带来误差。 5、 滴定到近终点时加入 KSCN 溶液的作用是什么？若加入 KSCN 溶液过早有什么不好？ 答：(略，参见二、3 中测定部分) 6、测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过高有什么害处？答：(略，参见二、3 中测定部分)实验七实验七 硫酸铜中硫酸铜中 FeFe3+3+含量的测定（分光光度法）含量的测定（分光光度法）四、思考题及参考答案四、思考题及参考答案 1、吸光度(A)为 0.25 时，百分透光率(T%)为多少？ 答：A=-lgT, A=0.25 时，T=10-0.25。 2、在测定溶液的吸光度时，为什么改变波长要

15、重新校正空白溶液的吸光度为零？ 答：由于同一溶液对不同波长的光吸收的程度不同，在改变波长后，未重新校正情况下， 参比溶液的吸光度可能不为零。 3、此实验各种试剂的加入量，哪些要求比较准确？哪些试剂则不必？为什么？ 答：铁标准溶液和 CuSO45H2O 样品要求比较准确。而对 1:1HNO3(酸性介质)和 20%KCNS(过 量)的要求相对较低。实验八实验八 硫酸铜的差热分析硫酸铜的差热分析五、思考题参考答案五、思考题参考答案 1 测温点在样品内或其它参考点上，所获得的升温曲线是否相同？何故？ 答：所得到的曲线不会相同，因为差热测定的是样品和参比之间的温度差，而测温点 不在样品内时，将不能准确反映真实的温度差，得到的升温曲线会有所改变。