水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书

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1、水质汞、砷、硒、铋、锑的测定作业指导书编订审核核准生效日期文件编号 版本序号第 1 版第 0 次修订作业指导书页码序号第 1 页页/共 9 页页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期 1.目的和适用范围目的和适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测定。本标准方法汞的检出限为 0.04ug/l，测定下限为 0.16ug/l；砷的检出限为 0.3ug/l，测定下限为 1.2ug/l；硒的检出限为 0.4ug/l，测定下限为 1.6ug/l；铋和锑的检出限为 0.2u

2、g/l，测定下限为 0.8ug/l。2.2.方法原理方法原理经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。3.3.干扰及消除干扰及消除3.1 酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液（4.20）可以基本消除干扰。3.2 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗坏血酸（4.20） ，可以消除大部分的干扰。

3、在本标准的实验条件下，样品中含 100mg/L 以下的 Cu2+、50mg/L 以下的 Fe3+、1mg/L 以下的 Co2+、10mg/L 以下的 Pb2+（对硒是 5mg/L）和 150mg/L 以下的Mn2+（对硒是 2mg/L）不影响测定。3.3 常见阴离子不干扰测定。3.4 物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。4.4.试剂和材料试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。4.1 盐酸（HCL）：=1

4、.19g/ml，优级纯。4.2 硝酸（HNO3）：=1.42g/ml，优级纯。4.3 高氯酸（HClO4）: =1.67g/ml，分析纯。文件编号 版本序号第 1 版第 0 次修订作业指导书页码序号第 2 页页/共 9 页页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期 4.4 氢氧化钠（NaOH）4.5 硼氢化钾（KBH4）4.6 硫脲（CH4N2S）4.7 抗坏血酸（C6H8O6）4.8 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。4.9 氯化汞（HgCl2）：优级纯。4.10 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。4.11 硒粉：高纯（质量分数 99.99%以上） 。4.12

5、铋：高纯（质量分数 99.99%以上） 。4.13 三氧化二锑（Sb2O3）：优级纯。4.14 盐酸溶液：1+14.15 盐酸溶液：5+95。4.16 硝酸溶液：1+1。4.17 盐酸-硝酸溶液分别量取 300ml 盐酸（4.1）和 100ml 硝酸（4.2） ，加入 400ml 水中，混匀。4.18 硝酸-高氯酸混合酸用等体积硝酸（4.2）和高氯酸（4.3）混合配制。临用现配。4.19 还原剂4.19.1 硼氢化钾溶液 A： = 10g/L称取 0.5g 氢氧化钾（4.4）放入盛有 100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.5） ，搅拌溶解。

6、此溶液当日配制，用于测定汞。4.19.2 硼氢化钾溶液 B： = 20g/L称取 0.5g 氢氧化钾（4.4）放入盛有 100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.5） ，搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。文件编号 版本序号第 1 版第 0 次修订作业指导书页码序号第 3 页页/共 9 页页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期 4.20 硫脲和抗坏血酸混合溶液称取硫脲（4.6） 、抗坏血酸（4.7）各 10g，用 100mL 实验用水溶解，混匀，使用当

7、日配制。4.21 汞标准溶液4.21.1 汞标准固定液（简称固定液）将 0.5g 重铬酸钾（4.8）溶于 950mL 实验用水中，再加入 50mL 硝酸（4.2） ，混匀。4.21.2 汞标准贮备液： = 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（4.9）0.1354g，用少量汞标准固定液（4.21.1）溶解后移至 1000ml 容量瓶中，最后用固定液（4.21.1）定容至标线，混匀。4.21.3 汞标准中间液： = 1.00mg/L移取汞标准贮备液（4.21.2）5.00ml，置于 500ml 容量瓶中，加入 50ml 盐酸（4.14） ，用

8、固定液（4.21.1）定容至标线，混匀。4.21.4 汞标准使用液： = 10.0g/L移取汞标准中间液（4.21.3）5.00ml，置于 500ml 容量瓶中，加入 50ml 盐酸（4.14） ，水定容至标线，混匀。临用时现配。4.22 砷（As）标准溶液4.22.1 砷标准贮备液： = 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取 0.1320g 经过 105干燥 2h 的优级纯三氧化二砷（As2O3） （4.10）溶解于 5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液中，用 1mol/L 的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，实验用水定容至 1000ml，混匀。4.22.2 砷标准中间液：

9、= 1.00mg/L移取砷标准贮备液（4.22.1）5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸溶液（4.14） ，用实验用水定容至标线，混匀。4.223 砷标准使用液： = 100.0g/L移取砷标准中间液（4.22.2）10.00ml，置于 100ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸溶液（4.14） ，用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。文件编号 版本序号第 1 版第 0 次修订作业指导书页码序号第 4 页页/共 9 页页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期 4.23 硒（Se）标准溶液4.23.1 硒标准贮备液： = 100.0mg

10、/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取 0.1000g 高纯硒粉（4.11） ，置于 100ml 烧杯中，加 20ml 硝酸（4.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入 1000ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。4.23.2 硒标准中间液： = 1.00mg/L移取硒标准贮备液（4.23.1）5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 150ml 盐酸（4.14）用实验用水定容至标线，混匀。4.23.3 硒标准使用液： = 10.0g/L移取硒标准中间液（4.23.2）5.00ml，置于 500ml 容量瓶中，加入 150ml 盐酸（4.14） ，用实验用水定容至标线，混匀

11、。用时现配。4.24 铋（Bi）标准溶液4.24.1 铋标准贮备液： = 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取高纯金属铋 0.1000g（4.12） ，置于 100 ml 烧杯中，加 20ml 硝酸（4.2） ，低温加热至溶解完全，冷却，移入 1000ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。4.24.2 铋标准中间液： = 1.00mg/L移取铋标准贮备液（4.24.1）5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸溶液（4.14） ，用实验用水定容至标线，混匀。4.24.3 铋标准使用液： = 100.0g/L移取铋标准中间液（4.24.2）1

12、0.00ml，置于 100ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸溶液（4.14） ，用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。4.25 锑（Sb）标准溶液4.25.1 锑标准贮备液： = 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取 0.1197g 经过 105干燥 2h 的三氧化二锑（Sb2O3） （4.13）溶解于 80ml 盐酸（4.1）中，转入 1000ml 容量瓶中，补加 120ml 盐酸（4.1） ，用实验用水定容至标线，混匀。文件编号 版本序号第 1 版第 0 次修订作业指导书页码序号第 5 页页/共 9 页页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定水质汞、砷、硒、铋、锑的测定

13、实施日期 4.25.2 锑标准中间液： = 1.00mg/L移取锑标准贮备液（4.25.1）5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸溶液（4.14） ，用实验用水定容至标线，混匀。4.25.3 锑标准使用液： = 100.0g/L移取 10.00ml 锑标准中间液（4.25.2） ，置于 100ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸溶液（4.14） ，用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。4.26 载气和屏蔽气：氩气（纯度99.99%） 。5.5.仪器仪器5.1 具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪，温度精度可达2.5。5.2 原子荧光光度计应符合 GB/T 2119

14、1 的规定，具汞、砷、硒、铋、锑的元素灯。5.3 恒温水浴装置5.4 分析天平：精度为 0.0001g。5.5 实验室常用设备。6.6.采样和样品采样和样品6.1 样品的采集样品的采集参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。6.2 样品的保存样品保存参照 HJ493 的相关规定进行。6.2.1 可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品样品采集后尽快用 0.45m 滤膜过滤，弃去初始滤液 50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。测定汞的样品，如水样为中性，按每升水样加入 5ml 盐酸（4.1）的比例加入盐酸；测定砷、硒、锑、铋的样品，按每升水样加入

15、 2ml 盐酸（4.1）的比例加入盐酸。样品保存期 14d。6.2.2 汞、砷、硒、铋、锑总量样品除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同 6.2.1。6.3 试样的制备6.3.1 汞量取 5.0ml 混匀后的样品（6.2.1）或（6.2.2）于 10ml 比色管中，加入 1ml 盐酸-硝酸溶液文件编号 版本序号第 1 版第 0 次修订作业指导书页码序号第 6 页页/共 9 页页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期 （4.17） ，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解 1h，期间摇动 12 次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。6.3.2 砷、硒、铋

16、、锑量取 50.0ml 混匀后的样品（6.2.1）或（6.2.2）于 150ml 锥形瓶中，加入 5ml 硝酸-高氯酸混合酸（4.18） ，于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入 5ml 盐酸溶液（4.14） ，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入 50ml 容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。6.3.3 空白试样以水代替样品，按照 6.3 对的步骤制备空白试样。7.7.步骤步骤7.1 仪器的调试依据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。7.2 校准7.2.1 校准标准系列配制7.2.1.1 汞分别移取 0,1.00，2.00,5.00,7.00，10.00 汞标准使用液（4.21.4）于 100ml 容量瓶中，分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液（4.17） ，用水稀释至标线，混匀。7.2.1.2 砷分别移取 0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00ml 砷标准使用液（4.22.3）于 50ml 容量瓶中，分别加入 10ml 盐酸溶液（4.14） 、10ml 硫脲-抗坏血酸（4.20） ，室温放置 30min（室温