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1、集成电路工艺实验讲义1超高真空多功能磁控溅射设备的使用超高真空多功能磁控溅射设备的使用一、引言薄膜的制备方法有许多种，主要包括：物理气相沉积 (PVD)、化学气相沉积(CVD)和电化学沉积。物理气相沉积中只发生物理过程，化学气相沉积中包含了化学反应过程。常用的物理气相沉积方法是真空蒸发，分子束外延(MBE）是一种超高真空中进行的缓慢的真空蒸发过程，它可以用来生长外延的单晶薄膜。另一种常用的物理气相沉积方法是溅射，溅射法制膜具有溅射速度快，在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力较好，可以大面积成膜等。近几十年来,磁控溅射技术已经成为最重要的沉积镀膜方法之一。广泛应用于工业生产
2、和科学研究领域。如在现代机械加工工业中,利用磁控溅射技术在工件表面镀制功能膜、超硬膜、自润滑薄膜。在光学领域,利用磁控溅射技术制备增透膜、低辐射膜和透明导膜,隔热膜等。在微电子领域和光、磁记录领域磁控溅射技术也发挥着重要作用。例如在微电子领域制备 Cu 互联薄膜等。二、实验目的1. 了解超高真空多功能磁控溅射系统。主要包括：直流和射频溅射、电源控制系统、进样室和生长室、抽气系统的基本工作原理。2. 掌握衬底的清洗、装卸、样品在进样室和生长室间的传递、靶的安装要点等。三、实验原理1 溅射众所周知，溅射现象源于阴极表面的气体辉光放电。在真空系统中，靶材是需要溅射的材料，它作为阴极，相对于作为阳极的
3、衬底加有数千伏的电压。在对系统预抽真空以后，通进少量惰性气体（如氩气） ，压力一般处于 10-110Pa 的范围内。在正负电极高压的作用下，极间的气体原子将被大量电离。电离过程使 Ar 原子电离为 Ar+离子和可以对立运动的电子，其中电子飞向阳极，而带正电荷的 Ar+离子则在高压电场的加速作用下飞向作为阴极的靶材，并在与靶材的撞击过程中释放出其能量。离子高速撞击的结果就是大量的靶材原子获得了相当高的能量，使其可以脱离靶材的束缚而飞集成电路工艺实验讲义2向衬底，在衬底上成膜。当然，在上述这种溅射过程中，还可能伴随有其它粒子，如二次电子、离子、光子等从阴极发射。溅射法受到大力发展和重视的一个重要原
4、因在于这种方法易于保证所制备薄膜的化学成分与靶材基本一致，而这一点对于蒸发法很难做到。溅射法使用的靶材可以根据材质分为纯金属、合金及各种化合物。金属与合金的靶材可以用冶炼或粉末冶金的方法制备，其纯度及致密性较好；化合物靶材多采用粉末热压的方法制备，其纯度及致密性往往要稍逊于前者。主要的溅射方法可以根据其特征分为以下四种: (1) 直流溅射；（2）射频溅射；（3）磁控溅射；（4）反应溅射。2 直流溅射法直流溅射又称阴极溅射或二极溅射。在直流溅射过程中，常用氩气 Ar 作为工作气压。工作气压是一个重要的参数，它对溅射速率以及薄膜的质量都具有很大的影响。当经过加速的入射离子轰击靶材（阴极）表面时，会
5、引起电子发射，在阴极表面产生的这些电子，开始向阳极加速后进入负辉光区，并与中性的 Ar 原子碰撞，产生自持的辉光放电所需的 Ar+离子。在相对较低的气压条件下，Ar 原子的电离过程多发生在距离靶材很远的地方，因而 Ar+离子运动至靶材处的几率较小。同时，低气压下电子的自由程较长，电子在阳极上消失的几率较大，而 Ar+离子在阳极上溅射的同时发射出二次电子的几率又由于气压较低而相对较小。因此，在低工作气压下 Ar 原子的离化效率很低，溅射速率和效率很低。随着氩气工作气压的增加，电子平均自由程减小，原子电离几率增加，溅射电流增加，溅射速率提高。但当气压过高时，溅射出来的靶材原子在飞向衬底的过程中将会
6、受到过多的散射，因而其沉积到衬底上的几率反而下降。因此随着气压的变化，溅射沉积的速率会出现一个极值。一般来讲，沉积速度与溅射功率成正比，与靶材和衬底之间的间距成反比。溅射气压较低时，入射到衬底表面的靶材原子没有经过多次碰撞，能量较高，这有利于提高沉积时原子的扩散能力，提高沉积组织的致密程度。溅射气压的提高使得入射的原子能量降低，不利于薄膜组织的致密化。3 射频溅射法集成电路工艺实验讲义3采用直流溅射法需要在溅射靶上加一负电压，因而就只能溅射导体材料，而不能沉积绝缘材料，其原因在于轰击绝缘介质靶材时表面的离子电荷无法中和，于是靶面电位升高，外加电压几乎都加在靶上，两极间的离子加速与电离机会就会变
7、小，甚至不能发生电离，致使放电停止或不能连续，溅射停止。因此，对于导电性很差的非金属材料或绝缘介质的溅射，需要一种新的溅射方法射频溅射法(RF)法。射频溅射装置相当于把直流溅射中的直流电源部分由射频发生器，匹配网络和电源所代替。它是利用高频电磁辐射来维持低气压(约 2.510-2 Pa)的辉光放电。阴极安置在紧贴介质靶材的后面，把高频电压加在靶上，这样，在一个周期内正离子和电子就可以交替地轰击靶，从而实现溅射介质靶材的目的。当靶电极为高频电压的负半周时，正离子对靶材进行轰击引起溅射，同时靶材表面会有正电荷的积累；当靶材处于高频电压的正半周时，由于电子对靶的轰击中和了积累在介质靶表面上的正电荷，
8、这样就为下一周期的溅射创造了条件。由于在一个周期内对靶材既有溅射又有中和，故能使溅射持续进行，这就是射频溅射法能够溅射介质靶材的原因。从上所述可知，在一个周期内介质靶最多只在半周期中受到离子轰击。阴极是介质靶，就相当于在高频电路中加了一个阻塞电容器 C，使靶面形成一个直流负电位，即负的自偏压，从而使靶材受到离子轰击的时间和电压都会增加。实际应用的高频溅射系统中，常采用非对称平板结构，把高频电源一极接在小电极(靶)上，而将大电极和屏蔽罩等相连后接地作为另一电极，这样，在小电极处产生的暗区电压降比大电极暗区压降要大得多，致使流向大电极的离子能量小于溅射阀能，在大电极上就不会发生溅射。因此，只要用小
9、电极作为靶，而将基片放置在大电极上，就可进行高频溅射镀膜。通常，在溅射中使用的高频电源频率已经属于射频范围，其频率区间为 1030MHz 左右，目前国际上通常采用的射频频率多为美国联邦通讯委员会建议的 13.56MHz。4 磁控溅射法从上面的讨论可知道，溅射沉积具有两个缺点：第一，沉积速率较低；第二，溅射所需的工作气压较高，这两者的综合效果是气体分子对薄膜产生污染的可能性提高。磁控溅射技术是从 70 年代发展起来的一种新型溅射镀膜法，具有沉积速率较高，工作气压较低的优点。一般磁控溅射的靶材与磁场的布置形式如图 2.1 所示，这种磁场集成电路工艺实验讲义4设置的特点是在靶材的部分表面上方使磁场方
10、向与电场方向垂直，从而进一步将电子的轨迹限制到靶面附近。运动电子受到磁场作用(洛仑兹力)而使运动轨迹发生弯曲乃至形成螺旋运动，导致电子运动路径加长，因而增加了与工作气体分子的碰撞次数，提高了电子对工作气体的电离几率和有效的利用电子的能量，导致磁控溅射速率数量级地提高。同时，经多次碰撞而丧失能量的电子进入离阴极靶面较远的弱电场区最后到达阳极时，已是能量消耗殆尽的低能电子，也就不再会使基片过热，因此可大大降低基片温度。实际的做法可将永久磁体或电磁线圈放置在靶的后方，从而造成磁力线先穿出靶面，然后变成与电场方向垂直，最终返回靶面的分布，即如图 2.1 中所示的磁力线方向那样。N N N S S S
11、基片 溅射靶 靶原子 E 图 1 直流磁控溅射法原理图同溅射一样，磁控溅射也分为直流（DC）磁控溅射和射频 (RF) 磁控溅射。由于射频磁控溅射不要求作为电极的材料为导电的，因此，理论上利用射频磁控溅射可以溅射沉积任何材料。由于磁性材料对磁场的屏蔽作用，溅射沉积时它们会减弱或改变靶表面的磁场分布，影响溅射效率甚至无法起辉。因此，磁性材料的靶材需要特别加工成薄片，尽量减小对磁场的影响。四、实验装置本实验采用的 JGP560D 超高真空磁控溅射系统，该设备共有三室，主溅射室、预处理室和样品室。图 2 为我们所用的 JGP560D 超高真空磁控溅射仪的结构示意图，该设备共有三室，主溅射室、预处理室和
12、样品室，图中只给出了主溅射室和预处理室。在主溅射室中总共有 3 个靶位，靶直径为 6 cm，其中 3 个均匀的分布在腔中。共有 1 个直流溅射集成电路工艺实验讲义5预处预处理室理室主主溅溅射室射室机械泵分子泵闸板阀样品传送杆反溅靶转盘转轴溅射靶材挡板转轴挡板样品转盘样品诱导磁场斜靶流量计Ar电源和两个射频溅射电源。磁性靶材的厚度约为 23mm，非磁性靶材的厚度可以厚些，约为 6mm。在样品转盘上留有六个样品支架，每个样品支架的直径同靶材直径一样，也为图 2 JGP560D 超高真空磁控溅射仪的结构示意图6cm，样品转盘和靶基都采用循环水冷却。在靶材和样品转盘之间有一挡板，挡板中留有一个与靶材直
13、径相同的孔洞，在预溅射时挡住靶材，不致于溅射到衬底上，也可以用来选择溅射不同的衬底。样品转盘和挡板都可由计算机自动控制，其转速可精确控制。在样品支架上可以加一条形磁铁，在制备样品时根据需要可以加诱导磁场。该设备既可以共溅制备合金层和制备层状膜，也可以制备成楔形结构或均匀膜，并可以精集成电路工艺实验讲义6确控制膜层厚度和多层膜层数，从而可以非常方便地制备出具有良好调制周期的各类多层膜。设备溅射前背景真空度可达 5.010-6 Pa (3.810-8 Torr)，溅射时我们一般采用 0.30.45 Pa 的氩气气压。 五、实验步骤1. 衬底的清洁处理衬底的清洗处理方法很多，并因衬底材料不同而异。对
14、硅和玻璃衬底，可以先用有机溶剂（丙酮、乙醇等）除去表面油污，然后用浓硫酸和双氧水煮沸，后用去离子水冲洗干净并烘干。2. 溅射靶的安放(1) 接通冷却水；启动总电源；(2) 确认 G1、G3、V1、V2、V3、V5 已关闭，打开 V4 和闸板阀 G2 向溅射室充入N2。当溅射室气压达到大气压时关闭 V4 和 G2；(3) 检查定位销、机械手、磁力传递杆是否处于安全位置；按电源“升”按钮，升起真空室顶盖，换靶（屏蔽罩与靶盖的距离在 13mm） ，用万用表测量保证靶盖与屏蔽罩绝缘；(4) 按下控制电源“降”按钮，降下大法兰顶盖，注意找正，小心发生碰撞。3. 取进样(1) 打开 V4。当进样室气压达到
15、大气压时关闭 V4；打开闸板阀 G2；推送磁力传递杆进入主溅射室，旋转转盘手柄，使转盘对准衬底定位指针，将传递杆叉子插入完成镀膜的样品托槽内，再用手动机械手帮助，使得传递杆叉子夹持样品托回进样室；旋转样品库手柄到适当高度，将磁力传递杆上的样品托送入指定的样品库位置，如此连续取放完毕所有样品；(2) 要取出的样品托全部放置到样品库后打开进样室阀门，取/进样；关闭进样室；用磁力传递杆夹紧样品后旋转 180，再将样品送入溅射室；转动溅射室大法兰上面的转盘手柄，从观察窗观察使定位销与转盘定位口重合时，推动定位销，使转盘定位，再推动磁力传递杆，将样品托进入转盘定好的位置，将样品从磁力传递杆上送入转盘槽内
16、；(3) 启动机械泵 II 和机械泵 I，打开 V5；打开复合真空计监测真空度；集成电路工艺实验讲义7(4) 当真空度低于 10Pa 时，启动分子泵 T2，打开闸板阀 G1；打开超高真空计 DL-7 监测真空度。4. 溅射系统的关闭(1) 关闭系统所有阀门： G1、G2、V5；(2) 关闭各路仪表，关闭分子泵 T1、T2；关闭机械泵 I、机械泵 II，总电源和冷却水。六、思考题1. 按放溅射靶时的注意事项。2. 溅射镀膜的特点。集成电路工艺实验讲义8溅射法在制备半导体薄膜材料中的应用溅射法在制备半导体薄膜材料中的应用一、引言近几十年来，磁控溅射技术已经成为最重要的沉积镀膜方法之一。广泛应用于工业生产和科学研究领域。如在现代机械加工工业中，利用磁控溅射技术在工件表面镀制功能膜、超硬膜、自润滑薄膜。在光学领域，利用磁控溅射技术制备增透膜、低辐射膜和透明导膜、隔热膜等。在微电子领域和光、磁记录领域磁控溅射技术也发挥着重要作用。例如在微电子领域制备 Cu 互联薄膜等。ZnO是一种新型的- 族宽禁带化合物半导体材料，与GaN具有相近的晶格常数和禁带宽度，原料易得
