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1、工业磷酸三钠工业磷酸三钠1.21.2 方法二方法二 容量法容量法1.2.1 方法原理磷酸三钠是强碱弱酸盐类,在水溶液中强烈水解,而使溶液呈碱性目该盐是分级水解,因此可采用双指示剂方法,以酸碱滴定其纯度,以酚酞为指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定,其耗用量为 V1Na3PO4+HCl=Na2HPO4+NaClNaCO3+HCl=NaH CO3 +NaCl上述溶液加甲基橙为指示剂,继续滴定,其耗用量为 V2Na2HPO4+HCl=NaH2PO4+NaClNaHCO3+HCl=NaCl +CO2+H2O加过量的酸加热,赶出二氧化碳后,以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,其耗用量为 V3。1.2.
2、2 试剂1.2.2.1 盐酸标准滴定溶液:c( HCl)=0.1mol/L1.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L1.2.2.3 酚酞指示剂:1g/L1.2.2.4 甲基橙指示剂:1g/L1.2.2.5 氯化钠 AR1.2.3 分析步骤1.2.3.1 称取样品 10 克(准确至 0.001 克),用不含二氧化碳的蒸馏水溶解,并移入 500 毫升量瓶中,稀释至刻度,混合均匀。1.2.3.2 吸取 25 毫升 1.2.3.1 溶液至 250 毫升锥形瓶中加 1 克氯化钠,加5-6 滴酚酞,用 0.1mol/L 标液滴至无色,消耗盐酸标准溶液毫升数为 V1,加 2-3
3、滴甲基橙,盐酸标准溶液滴定至由橙黄色变红色,消耗盐酸标准溶液毫升数为 V2(含 V1)。再另吸取 25 毫升 1.2.3.1 溶液至 250 毫升锥形瓶中,加 1 克氯化钠,加盐酸溶液 V2+1 毫升,煮沸 2-3 分钟,冷却后,加 5-6 滴酚酞,用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液由无色变红色。再用 0.1mol/L 盐酸标液滴定至无色,此体积不计。加 2-3 滴甲基橙,用 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至由呈黄色至红色为止,其消耗体积为 V31.2.4 结果计算磷酸三钠含量 X(%)按下式计算:3c V 380.1X=10025G1000500 式中:c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/LV3最后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL。G样品质量,g380.1磷酸三钠(Na3PO412H2O)的摩尔质量,g/mol。1.2.5 允差取两次平行测定结果的算术平均值分析结果,两次平行测定结果之差不大于 0.2%。