磷酸二氢钾除杂

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1、磷酸二氢钾母液的除杂磷酸二氢钾母液的除杂一一实验目的：实验目的：1通过实验室探索出使磷酸二氢钾的杂质含量达到工业要求的净化方法； 2采用调节 pH 法除去磷酸二氢钾母液中的 Ca2+，并熟练使用酸度计； 3采用重量法除去磷酸二氢钾母液中的 SO42+； 4学会实验条件下磷酸二氢钾母液净化的各种方法，并熟悉净化所使用的仪器的操作要求。二实验原理：二实验原理：本实验原料来源于青海明胶股份有限公司在生产过程中产生的副产磷酸一氢钙（CaHPO4）溶液，以及硫酸钾和硫酸。反应方程式如下：硫酸氢钾的生成原理：K2SO4+H2SO4=2KHSO4 磷酸氢钙与硫酸氢钾进行反应。其化学反应式如下:KHSO4+C

2、aHPO42H2O=CaSO42H2O+KH2PO4 由上述方程式可以看出，产物中不仅有磷酸二氢钾，还有二水和硫酸钙，虽然在常温 下 CaSO42H2O 微溶于水，但磷酸二氢钾母液（以下没有特殊说明，均以母液称之）仍然 溶有少量的 Ca2+,SO42+。所以本实验就通过调节 pH 法、重量法分别除去 Ca2+,SO42+通过上述框图，下面分别对除钙，除硫酸根进行叙述：2.1Ca2+,的脱除（调节的脱除（调节 pH 法）法）试验通过一定浓度的氢氧化钾溶液来调节母液的 pH，使钙离子以磷酸氢钙的形式沉淀 下来，再通过一定浓度的磷酸溶液回调 pH，从而达到除钙的目的，pH 以 0.5 的幅度从 3.

3、0 调到 4.5。在这个范围内的某个值上钙离子可以达到最大量的脱除。2.2SO42+的脱除（重量法）的脱除（重量法）通过加入过量的氯化钡溶液并加热煮沸 30min，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，抽滤后， 3 次恒重。三分析方法三分析方法3.1 钙离子的分析钙离子的分析3.1.13.1.1 方法提要方法提要在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，以酸性铬蓝 K-萘酚绿 B为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠40。3.1.23.1.2 试剂和材料试剂和材料盐酸（GBT 622）：14 溶液；氨水（GBT 631）-氯化铵（GBT 658）缓冲溶液甲（pH10）；酸性铬蓝 K-萘

4、酚绿 B 混合指示液（KB 指示液）：称取 0.3g 酸性铬蓝 K 和 0.1g 萘酚绿 B 溶于水中，稀释至 100mL；铬黑 T 指示液：5gL 溶液；乙二胺四乙酸二钠（GBT 1401）：c（EDTA）约 0.05molL 标准滴定溶液；七水合硫酸锌（GBT 666）：c（ZnSO4）约 0.05molL 标准滴定溶液。配制和标定：称取约 15g 七水合硫酸锌，溶于 1000mL 水中，摇匀。量取 3035mL 配制好的硫酸锌溶液，加 70mL 水及 10mL缓冲溶液甲，加 5 滴铬黑 T 指示液，ClNHNH43用c（EDTA）约为 0.05molL 的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定

5、至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。硫酸锌标准滴定溶液的浓度按式 2-1 计算：c（ZnSO4）（V1V2）c1V （2-1）式中：c（ZnSO4）硫酸锌标准滴定溶液之物质的量浓度，molL；V1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，mL；V2空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，mL；c1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，molL；V 硫酸锌溶液的体积，mL。3.1.3.分析步骤分析步骤 从反应后的抽滤滤液中用移液管移取 20ml 的滤液置于 250ml 的容量瓶中，加水至刻 度线，摇匀，静置。从中移取 25ml 置于 250ml 锥形瓶中，加入 25mlEDTA 标准溶液

6、，加入 50mi 水，10mlpH 约为 10 的缓冲溶液，放置 5min 加入 4 滴 KB 指示剂，ClNHNH43用硫酸锌标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30s 紫色不褪即为滴定终点。 做空白对照试验。 3.1.4 分析结果分析结果以质量百分数表示的钙（Ca）含量（X1）按式 2-2 计算：X1（V0V）c0.0400820（25250）100%（2-2）式中：V0空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；V试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；c硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，molL；0.04008与 1mL 硫酸锌标准滴定溶液c（ZnSO4）1.000molL 相当

7、的、以克表示的钙的质量；3.1.5 允许差允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.3。3.2 硫酸根离子的分析硫酸根离子的分析3.2.1 净化前的分析净化前的分析 3.2.1.1 方法提要 将实验溶液加热煮沸，逐滴加入氯化钡溶液，边加入，边搅拌， （为防止暴沸，可加入 沸石）直至氯化钡过量，煮沸 30min，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，冷却后，用恒重后的玻 璃坩埚抽滤，再进行恒重，得出硫酸根的量。 3.2.1.2 试剂和材料 试剂：氯化钡溶液：质量分数约为 5% 硝酸银溶液 装置：玻璃坩埚 坩埚式过滤器3.2.1.3 分析步骤 从母液中用移液管分别移取 20m

8、l 的母液于 A、B 两个烧杯中。分贝想两个烧杯中加入 150ml 水以及 1ml 的浓盐酸加入煮沸。向刚煮沸的溶液中分别加入 15ml，20ml 的氯化钡溶 液，且不断搅拌，完全加入后，加热至快沸约 30min，静置，冷却。蒋静置后的沉淀及液 体用坩埚式过滤器抽滤，得到纯净的固体， （用硝酸银来检验是否洗干净） 。再 120130 度 下烘干恒重。 3.2.2 净化后的分析净化后的分析 3.2.2.1 方法提要 再盐酸介质中，试样中的硫酸根于加入的氯化钡生成沉淀，在 440nm 处用分光光度计 测定其浊度，采用工作曲线法找出试样中的硫酸根含量。 3.2.2.2 试剂和装置 试剂：95%乙醇盐

9、酸溶液：1+3氯化钡溶液：250g/L 硫酸盐标准溶液（1ml 溶液含硫酸根 1mg） 缓冲溶液：取 40g 六水合氯化镁、4.1g 醋酸钠、0.83g 硝酸钾和 28ml 乙醇，用 水溶解至 1000ml 容量瓶中 装置：分光光度计（配有 1cm 比色皿） 3.2.2.3 工作曲线的绘制 分别取 0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml 硫酸盐标准溶液于 50ml 容量瓶中。 加入 2ml 盐酸溶液，10ml 缓冲溶液和 3ml 氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，静置 10min。 用 1cm 比色皿再波长 440nm 处测定其吸光度，以硫酸根的质量为横坐标，吸光度

10、为纵坐标， 绘制工作曲线。 3.2.2.4 分析步骤 将原溶液稀释至容量瓶中（控制其中的硫酸根含量在工作曲线范围内） 。加入 2ml 盐 酸溶液和 10ml 缓冲溶液，加入 3ml 氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，静置 10min。在波长 440nm 处测定其浊度。四实验仪器四实验仪器滴定管 烧杯 锥形瓶 移液管 漏斗 量筒 烘箱 坩埚式过滤器 酸度计 分光光度计 干燥器 电子天平 五实验步骤五实验步骤5.1 配置试剂和溶液配置试剂和溶液配置浓度约为 0.05mol/L 的 EDTA 标准溶液 配置浓度约为 0.05mol/L 的硫酸锌标准溶液 配置盐酸 1+3 溶液（体积比） 配置盐酸 1+4

11、 溶液（体积比）配置缓冲溶液（pH 约为 10）ClNHNH43配置 KB 指示剂 配置铬黑 T 指示剂 配饰质量分数约为 5%的氯化钡溶液 配制浓度为 250g/L 的氯化钡溶液 配置浓度为 0.1mg/mL 的硫酸盐标准溶液 配置浓度约为 2mol/L 的 KOH 溶液 配置浓度约为 1mol/L 的磷酸溶液 配置缓冲溶液：取 40g 六水合氯化镁、4.1g 醋酸钠、0.83g 硝酸钾和 28ml 乙醇，用水 溶解至 1000ml 容量瓶中，5.2 标准溶液的标定标准溶液的标定称取 1.003g 的哄好的，定溶于 250ml 容量瓶中。分别用移液管移取 25mlZnO 溶ZnO 液于 1#

12、、2#、3#三个锥形瓶中，加 80ml 水，用 10%的氨水调节 pH 至 7-8，加入 10ml 的缓冲溶液，加入 5 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液有紫色ClNHNH43变为蓝色，30s 内不褪色。结果见下表： 表一：滴定数据空白1#、2#、3#V 终0.0023.0723.1023.30V 初0.000.130.000.18V0.0022.9423.1023.12计算过程如下：Lmol /04930. 0102501 38.81003. 1C(ZnO)3Lmol /053727. 094.2204930. 025EDTAC1）（Lmol /053355. 010.2

13、304930. 025EDTAC2）（Lmol /053309. 012.2304930. 025EDTAC3）（mol/L05346. 0EDTACC）（由移液管移取配置好的标准溶液 25ml，加入 80ml 的水和 10ml 的4ZnSO缓冲溶液，加入 5 滴铬黑 T，用标定好的 EDTA 滴定至溶液由紫色变为纯ClNHNH43蓝色。结果见下表： 表二：滴定数据空白1#、2#、3#V 终0.0026.3626.3836.30V 初0.000.060.000.00V0.0026.3026.3826.30Lmol /056240. 02505346. 030.26ZnSOC41）（Lmol /

14、411056. 02505346. 083 .26ZnSOC42）（Lmol /056240. 02505346. 030.26ZnSOC43）（Lmol /05630. 0ZnSOCZnSOC44）（）（5.3 母液中钙离子的分析母液中钙离子的分析 从 5#正交母液中用移液管移取 20ml 母液于 250ml 容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。 从中取出 25ml 试样于 250ml 锥形瓶中，加入 25ml 的 EDTA 溶液，加入 50ml 的水和 10ml缓冲溶液。静置 5mlin。加入 4 滴 KB 指示剂，用标准溶液滴定至ClNHNH434ZnSO溶液由蓝色变为紫色，30s 不褪色。结

15、果见下表： 表三：滴定数据空白1#、2#、3#V 终24.9022.4022.4022.51V 初0.000.000.010.00V24.9022.4022.3922.51Lmol /070375. 020250 2505630. 040.2290.24CaC2 1）（）（Lmol /070657. 020250 2505630. 039.2290.24CaC2 2）（）（Lmol /067279. 020250 2505630. 051.2290.24CaC2 3）（）（Lmol /06944. 0CaCCaC22）（）（同理，7#正交母液分析结果见下表： 表四：滴定数据空白1#、2#、3#V 终24.9022.6022.7622.60V 初0.000.000.120.04V24.9022.6022.6422.561#、2#、3#的的均值V22.60mlV Lmol /06475. 020250 2505630. 060.2290.24CaC2）（）（5.4 母液中硫酸根离子的分析母液中硫酸根离子的分析从 5#母液中分别移取 20ml 于 1#、2#两个烧杯中，分别加入 150ml 水和 1ml 浓盐酸， 煮沸，向沸腾后的 1#、2#烧杯中分别加入 15ml/20ml 的 5%的氯化钡溶液，不断搅拌。完 全滴加后，加热至快沸 30min，冷却静置。用以经恒