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1、气相色谱法复习题一、填空题一、填空题1. 气谱法测定蔬菜中微量含 Cl 的农药残留量，可采用 检测器。2. 采用归一化法定量时，要求 。3. 气相色谱中，常用参数 来描述柱效能综合指标。4. 速率理论方程的简化式 ，其中第二项叫 。5.在气一液色谱中，分离非极性物质，一般选用 的固定液，此时试样中各组分按 先后流出， 先流出， 的后流出。6. 气相色谱常用检测器有 四种。7. 气相色谱分析中的总分离效能指标是 ，它受 、 、 三个参数控制。8. 气-液色谱中，柱温升高，分子扩散 ，保留时间 。9. 某组分的分配系数越大，在色谱柱中保留时间越 。10. 没有组分进入检测器时的流出曲线称为 。二、
2、选择题二、选择题1. 气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 组分与载气和固定相2. 相邻两峰要实现完全分离，要求分离度达到以上 A. 0.8 B. 1.0 C. 1.5 D. 2.0 E. 3.03. 色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示？ A. 相对保留值 r B. 两组分的保留值之比 C. 保留指数 I D. 分离度 R4. 在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是 A. 在固定液中溶解度小的 B. 分配系数大的 C. 挥发性小的 D. 挥发性大的5气谱分析中只与柱温、固定相性质有关，不随其它操作条件变化的参数
3、是 A. 保留时间 tR B. 调整保留时间 tR C. 峰宽 D. 分配系数 K6. 气谱法中，不能用来定性的参数是 A. 峰面积 B. 保留值 C. 相对保留值 D. 保留指数7. 在气谱分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积8. 色谱法中两组分分离的先决条件是 A. 分配系数 K 不等 B. 色谱峰要窄 C. 分子扩散要小 D. 填充物颗粒要细且均匀9. 在气相色谱中，对分离效果最有影响的是 A. 柱长 B. 载气流速 C. 载气种类 D. 固定液的选择 10. 气相色谱法中，色谱柱老化的目的是 A. 除去固定相表面水份 B
4、. 除去固定相中的粉状物 C. 除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质 D. 使固定相活化三、名词解释三、名词解释1. 死时间 tM2. 基线3. 保留时间 4. 分离度 5. 校正因子 6. 半峰宽 7. 分配系数 8. 容量因子 9程序升温四、简答题四、简答题 1. 写出三种气相色谱分析常用的检测器名称及英文缩写，检测下列三种物质各自最适于那种检测器（与上述三种检测器一一对应）？有机氯农药；苯系物；啤酒中痕量硫化物。2. 气谱分析法的实验条件选择包括哪些方面？3. 用内标法色谱定量时，对内标物的一般要求是什么？五、计算题五、计算题1. 假设两个组分的相对保留值 r2.11.05，要在一根色谱
5、柱上得到完全分离，求所需要有效板数 neff为多少？若 Heff0.2mm，所需的柱长为多少？2. 在一根 3m 长的色谱柱上分离某试样时，测得两组分的保留时间分别为 9min和 12min，死时间为 1min，组分 1 的峰宽为 50s，组分 2 的峰宽为 80s，计算：（1）该色谱柱对组分 2 的有效塔板数和有效塔板高度；（2）组分 1 和组分 2的容量因子 k（分配比）；（3）两组分的相对保留值 r21。（4）两组分的分离度 R。3. 在某 1.152 米长的色谱柱上分离样品得如下色谱图12.0min 9.0 min 2.0min A B进样 空气 峰底宽 120 140试计算： 组分
6、B 对组分 A 的相对保留值(保留 3 位数)； 组分 A 与组分B 的分离度； 该色谱柱对组分 B 的有效塔极高度。.4. 某色谱柱柱长为 0.5m，测得某组分色谱峰的保留时间为 4.29min，峰底宽度为 53S，试计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。气相色谱法复习题（参考答案）一、填空一、填空1. 电子捕获2. 样品中所以组分都出峰3. 分离度4. HA+B/u+Cu、分子扩散项5. 非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性6. 热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器7. 分离度、柱效能、柱选择性、柱容量8. 加剧、缩短9. 长10. 基线二、选择题二、选择题
7、1.B 2.C 3.A 4.A 5.D 6.A 7.D 8.A 9.D 10.C三、名词解释三、名词解释1指不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。2在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。3组分从进样到出现峰最大值所需的时间。4表示两相邻色谱峰的分离程度，以两组分保留值之差与其平均峰宽之比表示。5表示单位峰面积或峰高所代表的物质质量。6峰高一半处的峰宽。7在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度之比。8即分配比，表示组分在固定相和流动相间分配达到平衡时，固定相中质量与流动相中质量的倍率。9.程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间
8、由低温向高温作线形或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的升温方式。四、简答四、简答1火焰离子化检测器（FID）：苯系物电子捕获检测器（ECD）：有机氯农药火焰光度检测器（FPD）：啤酒中痕量硫化物2包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等。3内标物与待测物分子结构与性质相似或相近，内标物在待测物附近出峰；样品中不存在内标物，且在色谱图上内标物应与样品中各组分完全分离；内标物应是纯物质或含量准确已知；内标物与样品互溶，且不发生不可逆化学反应。五、计算题五、计算题1要完全分离则 R1.5neff=16R2(r21/r21-1)2=16x1.52(1.0
9、5/1.05-1)2=15876所需有效塔板数至少 15876 块L=nH=0.215876=3175.2mm=3.18M所需柱长为 3.18 M2(1):neff(2) = 16(tR(2)/W2)2 = 16(12-1)/(80/60)2=1089H eff(2) = 31000/1089=2.76(mm)(2):k1 = (9-1)/1=8 k2 = (12-1)/1=11(3):r21 = 11/8 = 1.4(4):R = 2(tR2- tR1)/(W1+ W2) = 2(12-9)/(50/60+80/60)=2.83rBA122/921.43； R2（129）/1.331.672
10、； nB16（12-2/1.67）2574； HB1.152100m/5740.2cm 4理论塔板数 n=16（4.56/5360）2=426理论塔板高度 H=L/n=0.5/426=0.12（cm）高效液相色谱法复习题一、一、 填空题填空题1. 高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括 中的传质阻力和 中的传质阻力两种。2. 在高效液相色谱中，判断组分能否分离的参数是 ，定性的参数是 。3. 在高效液相色谱分析中，引起色谱峰柱内展宽的主要因素是 。4. 在高效液相色谱法中，在同一分析周期按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为 。5. 高效液相色谱法常用的吸附剂按结构可分为二种，它们是
11、和 。6. 高效液相色谱中，引起柱效下降和色谱峰展宽的因素可分为 和 两方面。7. 分配色谱中有两种方式，正相分配色谱一般宜于分离 组分；反相分配一般适于分离 组分。8. 高效液相色谱法的特点为 、 、 和 。9. 根据键合反应不同，键合固定相主要有两种类型，即 型和 型。10. 在反相分配色谱中，亲脂性组分比亲水性组分移动 。二、选择题二、选择题1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是A. 涡流扩散 B. 分子扩散 C. 传质阻力 D. 输液压力2. 在高效液相色谱中，保留值实际上反映何种分子间的作用力？ A. 组分与载液 B. 载液与固定液 C. 组分与组分 D. 组分与固定液3. 用高
12、效液相色谱法分析维生素，应选用何种检测器较好？ A. 紫外光度检测器 B. 氢焰检测器 C. 火焰光度检测器 D.热导池检测器4. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是 A. 进一步提高载液流速 B. 改进填充物的表面结构C. 提高柱温 D. 采用更灵敏的检测器5. 高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高，其主要原因是 A. 输液压力高 B. 流动相种类多 C. 固定相颗粒细 D. 检测器灵敏度高6. 在高效液相色谱中，通用型检测器是 A. 紫外光度检测器 B. 荧光检测器 C. 示差折光检测器 D. 电导检测器7. 孕甾酮、雄甾二酮、肾上腺甾酮等激素混合物中各种激素的定量分析应采用 A. 气相色谱法 B. 高效液相色谱法 C. 顶空气相色谱法 D. 毛细管色谱法8. 反相分配色谱A. 分离极性大的样品 B. 流动相极性小于固定相C. 极性小的组分先流出色谱柱 D. 极性小的组分后流出色谱柱9. 正相分配色谱 A. 流动相极性小于固定相极性 B. 适于分离极性小的组分C. 极性大的组分先出峰 D. 极性小的组分后出峰10. 高效液相色谱分析中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值 A. 不变 B. 增大
