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1、西西 藏藏 合合 邦邦 电电 源源 科科 技技 股股 份份 有有 限限 公公 司司TIBET HELPON POWER SOURCES TECHNOLOGY CO.,LTD. QG / HB07 2000(第一版)(第一版)编制:编制:尹 漫 飞审核:审核:陈 爱 国审批:审批:宿 占 环发布日期:发布日期:2000 年 7 月 10 日 实施日期:实施日期:2000 年 7 月 10 日控制编号:控制编号:目目 录录序 号文件编号 文件材料题名页 次1QJ/HB07-01-2000电解铅分析规程2QJ/H0B7-02-2000低锑多元合金分析规程3QJ/HB07-03-2000铅基钙合金分析
2、规程4QJ/HB07-04-2000铅镉合金中镉分析规程5QJ/HB07-05-2000铅钙合金中铝含量分析规程6QJ/HB07-06-2000电解铅中铁含量分析规程7QJ/HB07-07-2000铅锑合金分析规程8QJ/HB07-08-2000钙含量分析规程9QJ/HB07-09-2000蓄电池用硫酸分析规程10QJ/HB07-10-2000分析纯硫酸分析规程11QJ/HB07-112000硫酸钡分析规程12QJ/HB07-12-2000腐植酸分析规程13QJ/HB07-13-2000木素磺酸钠分析规程14QJ/HB07-14-2000栲胶分析规程15QJ/HB07-15-2000乙炔黑分析
3、规程16QJ/HB07-16-2000铅粉分析规程17QJ/HB07-17-2000电解液分析规程18QJ/HB07-18-2000固化生极板分析规程19QJ/HB07-19-2000生极板分析规程20QJ/HB07-20-2000成品极板分析规程21QJ/HB07-21-2000隔板分析规程22QJ/HB07-22-2000软木粉分析规程西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准电解铅分析规程电解铅分析规程 第1版 第0次修改第1页 共1页QJ/HB07-01-20001、主题内容与适用范围本标准规定了电解铅分析的方法。本标准适用于光电直读光谱分析。 砷含量0.
4、001 铜含量0.001 锑含量0.003 锡含量0.001 锌含量0.001 铁含量0.001 铋含量0.005 银含量0.001 铅含量系差减法求出。即 100%减上述各元素含量之和。 2、方法原理 同 QJ/HB07-02-2000 3、仪器、设备 同 QJ/HB07-02-2000 4、样品 由样品检查人员送 4545mm 的园柱形试样供分析。 5、分析步骤 5.1 工作曲线绘制 应用 MBH 国际标样 L01 在无标准化因子状态下,用 AMV 方式,激发各标样 23 点,取平均值,由计算机绘制出各元素(包括集体元素)的工作曲线。 5.2 校正试验(再标准化) 同 QJ/HB07-02
5、-2000 5.3 样品测定 同 QJ/HB07-02-2000 6、分析结果的表述光谱仪直读分析结果(显示并打印) ,以质量百分比(%)表示。但铅含量(%)用 100%减去杂质元素含 量之和计算得出。附加说明:本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。 本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。 本标准主要起草人徐国平。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准低锑多元合金分析规程低锑多元合金分析规程 第1版 第0次修改第1页 共1页QJ/HB07-02-20001、主题内容与适用范围本标准规定了铅基低锑多元合金的分析方法。本标准适用于光电直读光谱分析。砷含量 0
6、.040.4% 铜含量 0.010.10% 锑含量 0.85%硒含量 0.010.50% 锡含量 0.020.30% 的测定 2、方法原理使用光源装置在被控制的氩气中的样品和电极之间产生高压火花。在放电中存在的各种元素的波长被分 光计中光栅分光系统分光,焦面上的出射狭缝隔离特定的波长,通过每一个出射狭缝的光被引到光电倍增管 的光阴极上,每一条谱线用一个光电倍增管以保证互相隔离。每一个光电倍增管通过对电容的充电,产生一 个与接收的光信号成比例的输出,所得到的电压即是对光谱线积分强度的直接测量。在得到这些电压的模拟量后,将其转换为数字形式,以便用已由分析标准作出的工作曲线换算出含量。 3、仪器、设
7、备 3.1 光电直读光谱仪 E982 型 3.2 高压火花光源 SY169 型 3.3 计算机 PCXT 3.4 恒温恒湿仪 3.5 仪表车床 4、样品 由合金熔炼炉中,用模具取出 4545mm 的样品,于光谱分析时用车床车出平整的端面供分析。样品不 应有物理缺陷。 5、分析步骤 5.1 工作曲线绘制应用英国 MBH 国际标样 B3X,在无标准化因子状态下,用 Am 方式,激发各标样 2-3 点,取平均值。 根据标样中各元素含量和测得的光谱仪强度值,由计算机绘制出各元素(包括基体元素)的工作曲线。 5.2 校正试验(再标准化)应用再标准化样,在光谱仪开启至少 2h 后,用光谱仪的再标准化方式进
8、行。5.2.1 PCPlus 主菜单下,选择再标准化方式。 5.2.2 选择程序号,此时显示应当激发的再标准化样品名。 5.2.3 激发该再标准化样品 2 点,若结果不超差,则用标准化键即可显示打印标准化因子。 5.2.4 继续往下进行,直至再标准化过程完成。 5.3 样品测定5.3.1PCPlus 主菜单下,选择分析含量方式。 5.3.2 选择分析程序 5.3.3 输入样品批量号和样品号,进入历史。 5.3.4 激发试样 2 点,平均结果进入历史。 5.3.5 继续分析样品,直至分析完成。 6、分析结果的表述 光谱仪直读分析结果(显示并打印)以质量百分比表示(%) 。 附加说明 本标准由沈阳
9、蓄电池厂技术委员会提出并归口。 本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。 本标准主要起草人徐国平。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准铅基钙合金分析规程铅基钙合金分析规程 第1版 第0次修改第1页 共1页QJ/HB07-03-20001、主题内容与适用范围本标准规定了铅基钙合金的分析方法。本标准适用于光电直读光谱分析。测定钙含量 0.010.15%,钙含量 0.100.70%。 2、方法原理使用光源装置在被控制的氩气氛中的样品和电极之间产生高压火花。在放电中存在的各种元素的波长被分 光计中光栅分光系统分光,焦面上的出射狭缝隔离特定的波长,通过每一个出射狭缝的
10、光被引到光电倍增管 的光阴极上,每一条谱线用一个光电倍增管以保证互相隔离。每一个光电倍增管通过对电容的充电,产生一 个与接收的光信号成比例的输出,所得到的电压即是对光谱仪积分强度的直接测量。在得到这些电压的模拟量后,将其转换为数字形式,以便用已由分析标准作出的工作曲线换算出含量。 3、仪器、设备 3.1 光电直读光谱仪 E982 型 3.2 高压火花光源 SY169 型 3.3 计算机 PCXT 3.4 恒温恒湿仪 3.5 仪表车床 4、样品 由合金熔炼炉中,用模具取出 4545mm 的样品,于光谱分析时用车床出平整的端面供分析。样品不应 有物理缺陷。 5、分析步骤 5.1 工作曲线绘制应用英
11、国 MBH 国际标样 L21(01-04) ,用 4mv 方式,激发各有标样 2-3 点,取平均值。根据试样中各 元素含量和测得的光谱仪强度值,由计算机绘制出各元素(包括基体元素)的工作曲线。 5.2 校正试验(再标准化)应用再标准化样,在光谱仪开启至少 2h 后,用光谱仪的再标准化方式进行。5.2.1 PCPlus 主菜单下,选择再标准化方式。 5.2.2 选择程序号,此时显示应当激发的再标准化样品名。 5.2.3 激发该再标准化样品 2 点,若结果不超差,则用标准化键即可显示打印标准化因子。 5.2.4 继续往下进行,直至再标准化过程完成。 5.3 样品测定5.3.1PCPlus 主菜单下
12、,选择分析含量方式。 5.3.2 选择分析程序 5.3.3 输入样品批量号和样品号,进入历史。 5.3.4 激发试样 2 点,平均结果进入历史。 5.3.5 继续分析样品,直至分析完成。 6、分析结果的表述 光谱仪直读分析结果(显示并打印)以质量百分比表示(%) 。附加说明 本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。 本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。 本标准主要起草人徐国平。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准铅镉合金中镉分析规程铅镉合金中镉分析规程 第1版 第0次修改第1页 共2页QJ/HB07-04-20001、主题内容与适用范围本分析规程规定了
13、铅镉合金中镉含量的分析,包括方法原理,试剂和溶液,分析步骤和结果的计算。本标准适用于铅酸蓄电池用,以纯铅纯镉等为原料,经高温熔炼配制的铅镉合金中镉的分析。 2、试验方法 2.1 镉含量 2.1.1 方法原理试样用硝酸溶解,用硫酸冒烟驱除硝酸,以硫酸铅沉淀分离铅,用酒石酸防止锑的水解,硫脲抗坏 血酸消除铜铁等的干扰,在 PH5-5 的溶液中,以甲酚橙做指示剂,EDTA 络合满足镉。 2.1.2 试剂和溶液 2.1.2.1 硝酸 13 溶液 2.1.2.2 硫酸 2.1.2.3 酒石酸:20溶液 2.1.2.4 硫脲饱和溶液 2.1.2.5 抗坏血酸 2.1.2.6 六次甲基四胺:30溶液 2.1
14、.2.7 氨水:11 溶液 2.1.2.8 二甲酚橙:0.5溶液 2.1.2.9EDTA:C(C10H14N2O8Na2)0.02moll 标准溶液a 配制 称取 7.5g 乙二胺四乙酸二钠溶于 500ml 水中,用快速滤纸过滤于 1000ml 容量瓶或磨口瓶中,用水稀释至 1000ml,混匀。 b 标定 准确称取 0.2g(准确至 0.0001g)纯铅, (含铅 99.99%)以上,于 300ml 三角杯中,加 10m11+3硝酸溶液,低温加热溶解后用水洗杯壁,加热赶尽氮氧化物,取下稍冷加水至 80ml,用 11氨水中和至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解,调整溶液 PH56,加 5ml20醋酸
15、钠溶液, 3ml30六次甲基四胺溶液,二滴 0.5二甲酚橙指示剂,用配制的 C(C10H14N2O8Na2) 0.02mol/lEDTA 溶液,滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。 c 计算 EDTA 标准溶液对镉的滴定度 T 按以下式计算m0.5425 T V (1) 式中:m 称取纯铅的质量 gV EDTA 溶液的用量 ml0.5425 换算系数 2.1.3 分析步骤 称取 2g(准确至 0.0001g)试样于 300ml 烧杯中,加 20ml1+3 硝酸溶液,加热溶解后加 16ml 浓硫酸继 续加热至冒烟。取下冷却后加 50ml 水,煮沸 35min,冷却移入 100ml 容量瓶中,用水洗涤并稀释至刻度, 摇匀。 用慢速滤纸过滤于烧杯中,移取 25ml 滤液于 300ml 三角杯中加 60ml 水,3ml20%酒石酸溶液,3ml 饱 和硫脲溶液,0.2g 抗坏血酸,用 11 氨水中和至 PH56,5ml30六次甲基四胺溶液,