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1、REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 1 -一、一、概概 述述REK-20S 紫外荧光定硫仪紫外荧光定硫仪是兴化睿科分析仪器根据紫外荧光法原理与计算机控制技术相结合研制开发的新一代测定液体、固体、气体物料中硫元素含量的分析系统。仪器采用新型电子元件设计的微电流放大器和微机控制数据采集与处理及紫外荧光分析系统构成。该仪器具有灵敏度高，噪音低，线性范围宽、抗干扰能力强以及操作简便、性能稳定等优点，广泛应用于石油、化工、电力、环保及其它相关领域的科研单位和生产单位，是目前国内最先进的紫外荧光定硫分析系统。仪器主要由主机（数据采集、控制系统） 、裂解炉、自动进样器、计算机（含操
2、作软件） 、打印机等部件组成，其结构示意图如图 1.1 所示：图 1.1REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 2 -二、工作原理二、工作原理REK-20S 紫外荧光定硫仪紫外荧光定硫仪采用紫外荧光法测定原理。试样直接进入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2） ；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2*） ，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中的硫含量成正比。再经微电流
3、放大器放大，计算和数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样品作出相应的标准曲线，调用相应的标准曲线进行样品分析，就可测出未知样品中的硫含量。警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射紫外光以及警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位，尤其是眼睛的危害。次级或散射的辐射光对身体各部位，尤其是眼睛的危害。REK-20S 紫外荧光定硫仪紫外荧光定硫仪的工作原理及气路流向如图 2.1：REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 3 -图 2.1REK-20S 紫外荧光定硫
4、仪紫外荧光定硫仪框图 三、技术参数三、技术参数3.1、测试方法：紫外荧光法3.2、可测样品状态：固体、液体、气体,。3.3、测量范围：1.0mg/L10000mg/L (液体)3.4、温度范围及控温精度：室温1200 0.5%13.5、PMT 高压范围：DC400V700V,根据测量试样浓度的高低，通过操作系统设置所需值。3.6、电源:220V22V，50Hz1Hz3.7、功率：3KW3.8、外形尺寸：5505004003.9、重量：40Kg3.10、重复性误差： 1.0mg/L，0.2mg/L1.0mg/LX100mg/L，Cv10%100mg/LX10000mg/L，Cv5%REK-20S
5、 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 4 -四、仪器组成及结构四、仪器组成及结构REK-20S 紫外荧光定硫仪紫外荧光定硫仪由计算机系统（含操作软件） 、打印机、主机（含温度控制器） 、进样器等的四大部分组成，系统组成图如图 1.14.1 主机及温度流量控制器主机可进行数据信号采集、放大、后面板有电源插座、接地线柱、风扇和232 串行口。温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。前面板上包括电平显示、控温表头、裂解氧、进口氧和氩气三个流量计及其相对应的控制气体流量大小的针形阀；同时后面板上还包括氩气、氧气的进气口、电源、保险丝座和风扇，如图 4.2REK-2
6、0S 紫外荧光定硫仪紫外荧光定硫仪主机及温控器前面板图,如图 4.1 所示图 4.1 主机及温控器前面板图REK-20S 紫外荧光定硫仪紫外荧光定硫仪主机及温控器后面板图,如图 4.2 所示REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 5 -图 4.2 主机及温控器后面板图4.2 液体进样器液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进和后退.当进样(按前进键)完毕后，丝杆自动后退，通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。进程和速度可根据具体要求进行设定。RK-UV200 型荧光硫测定仪可实现液体进样器的自动进样。4.3 气体进样器气体进样器是在一室温度下将样品完
7、全汽化，使气体样品汽化后进入定量管，并在载气的带动下进入裂解管。图4.3 气体进样器结构示意图REK-20S 紫外荧光定硫仪紫外荧光定硫仪气体进样器按以下步骤操作：打开气体进样器的电源开关。将温控仪拨至设定，调节设定旋钮，一般温度预定为60120左右。将温控仪拨至测量，气体膨胀室加热至预定温度，至少需稳定20分钟才能达到平衡。以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关灵活。把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少 15 秒以上方可进样。把六通阀快速转至进样位置。REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 6 -如需连续测量则重复、两个步骤，否则关闭样品
8、气，结束测量。4.4、固体进样器：对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待5 秒左右，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入石英管。然后将进样舟拖出裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。图 4.4 固体进样器结构示意图4.5、膜式干燥器试样经过高温裂解管燃烧的产物经过膜式干燥器，以除去进入检测器前反应产物中的水蒸气，见图 4.6。友情提醒：为保证膜式干燥器的脱水效果，建议两次进样之间需间隔 2 分钟左右。图 4.5 膜式干燥器结构示意图4.6 石英裂解管4.6.1 轻质油石英裂解管R
9、EK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 7 -图 4.6 轻质油石英裂解管结构示意图4.6.2 重质油石英裂解管图 4.7 重质油石英裂解管结构示意图REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 8 -五、仪器的安装五、仪器的安装51 安装环境及用户自备材料5.1.1、环境温度：5 35；5.1.2、相对湿度：85%；5.1.3、周围应避免温度的急剧变化和阳光的直射；5.1.4、周围无强烈振动、灰尘、腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰；5.1.5、电源：交流电压：220V22V、50Hz1Hz，功率：3KW。最好能配备功率大于 500W 的 UPS（供给计算机和
10、测定仪主机控制部分） ；5.1.6、仪器主机与温控电源需分相，安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上；5.1.7、仪器安装应有良好的地线，其对地电阻应小于 5；5.1.8、高纯氧气: 纯度99.995%；含水量5ppm，另备一氧气减压阀。5.1.9、高纯氩气: 纯度99.995%；含水量5ppm，另备一氩气减压阀。5.1.10、气路的连接管线应使用清洁、干燥的 3 聚四氟乙烯管或不锈钢管；5.1.11、备有合适的工作台面，以便放置仪器，需 700mm（宽）X2000mm（长）注意：为使分析系统长期稳定的工作，建议使用空调房间。注意：为使分析系统长期稳定的工作，建议使用空调房间。5.2 仪
11、器的安装位置REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 9 -图 5.1 仪器正常安装位置1计算机 2显示器3液体进样器 4主机及温控注：此安装位置便于单人操作该仪器5.3 安装注意事项5.3.1、主机电源和温控、进样器电源要分相，防止干扰。5.3.2、REK-20S 型系统的裂解炉工作温度在 1000C 以上，可以视为一个引火源。仪器必须安装在无可燃性气体存在的环境中。5.3.3、在连接好各路气体管线、打开气瓶以后方可打开电源。 5.3.4、通风不畅可能导致仪器器件的过热和对系统的部件损害。 5.3.5、在分析易挥发性样品或可燃性气体（比如液化石油气，烃类气体）时，必须保证
12、样品被引入分析系统之前空气的畅通，否则整个分析系统应该被放置在通风橱内。5.4 气路的安装及泄露检查REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 10 -图 5.2根据图 5.2，正确地连接各气路管线。所有的气源（载气和氧气）都应通过洁净干燥的铜或不锈钢管线来输送。这些管线都应经过仔细的冲洗和干燥以确保气体不受污染。清洗新管线时，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，最后用空气干燥。能够溶解油或油脂的其他溶剂也可使用。所有溶剂都应是试剂级或质量更好的溶剂。 所有的气源都应是高纯气体，其纯度必须达到系统规定的要求。每一个钢瓶都需配备一个两级压力调节器，以使将气瓶压力降到所要求
13、的工作压力。连接好所有的气体接头以后，应仔细检查系统有无泄漏，确保气路系统的完好性。5.4.1 气源泄漏检查：先切断主机、温控器的电源。打开气瓶上的主阀并将气源压力调节到4.0Pa（60psig） 。REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 11 -将各气源的两级压力调节器的分压控制手柄返回原位，监测分压表，10 分钟之内压力应没有明显下降。如果有泄漏，应仔细检查各气路管线的接头，并找出泄漏的位置。泄漏的接头只要上紧到足以阻止泄漏即可。上得过紧会损坏套圈和接头。注意：检测气路是否泄漏时，应注意不要弄潮湿任何电气或电子部件，否则会严重损坏部件。5.4.2 内部泄漏检查：系统内
14、部气体连接管线在仪器出厂前都作过仔细的检查和泄漏试验。如果系统未作任何升级改动或维修，一般不需检查泄漏。用户在安装流量系统的有关部件（如石英裂解管）时，必须严格按照本说明书中有关章节规定的操作步骤进行。只要正确安装这些部件，一般不必检查泄露。5.5 石英裂解管的安装裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫样品被完全汽化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。其安装步骤如下：5.5.1 拆下主机两侧的活动挡板；5.5.2 裂解管出口端放入少量石英毛（详见图 4.6） ，同时装上新的硅胶垫，然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦干净，以清除上面的污垢和手印；5.5.3、小心将裂
15、解管放入裂解炉中，使进样口处在炉子的右端；5.5.4、将裂解氧气管线与石英管裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连；5.5.5、用四个半圆形的保温陶瓷环（裂解管固定夹）将裂解管的左右两端固定好；注意：应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀！5.5.6、用磨口弯头将石英裂解管尾端与仪器内部的样品气进口相连，并用管接头夹子将接头和裂解管尾端夹紧；REK-20S 紫外荧光硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司- 12 -注意：要保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气！5.5.7、将主机两侧的活动挡板装好。六、简易操作规程六、简易操作规程开机顺序1、连接检查好各气路、电源线和各连接线。2、打开高纯氧和高纯氩总阀，分压调至 0.20.3MP，并调节针形阀至规定流量。3、打开温控、风扇和主机电源，让温控升至设定值（正常：1050）注意：有冷却水的需打开冷却水。4、打开荧光硫执行程序，联机，开高压和荧光灯，让紫外荧光灯稳定 30REK-20S 紫外荧光硫测定仪
