高三实验操作

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1、第 页1高三化学 化学实验基础1判断正误(1)(2014福建高考 )用萃取分液的方法除去酒精中的水。 ()(2)(2014广东高考 )KNO3 的溶解度大，所以用重结晶法除去 KNO3 中混有的 NaCl。( )(3)(2014浙江高考 )金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理。 ()(4)(2014新课标全国卷 )酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差。 ()(5)(2013山东高考 )使用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶，用固体氯化钠配制 0.5 molL1 的溶液。()(6)(2013海南高考 )滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗。 ()(7)(2013

2、天津高考 )用湿润的 pH 试纸测稀碱液的 pH，测定值偏小。()(8)(2013广东高考 )SiO2 可与 HF 反应，氢氟酸不能保存在玻璃瓶中。( )2填空(1)(2014全国高考节选 )配制 70%硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。用 CuCl22H2O 和 NaOH 溶液制备适量 Cu(OH)2 沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(2)(2013江苏高考节选 )生成的 FeCO3(含 FeSO4)沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_。(3)(2013新课标全国卷 节选) 分液漏斗在使用前须清洗干净并 _。在实验分离过程中，产物环己烯(密度

3、为 0.810 2 gmL1 )应该从分液漏斗的_ (填“上口倒出”或“下口放出”)。第 页2(4)(2013全国高考节选 )制备氮化镁的装置示意图如下：检查装置气密性的方法是_，a 的名称是_，b 的名称是_。1不熟悉常见仪器的使用注意事项，如滴定时，滴定管需要润洗而锥形瓶不需要润洗；测定溶液的 pH 时，pH 试纸不能润湿，而石蕊试纸则需要润湿。2不能用正确的方法分离和提纯物质，如用酒精萃取碘水中的碘(应为苯或 CCl4 作萃取剂)；使用分液漏斗分离乙酸乙酯和乙醇(应为蒸馏烧瓶) 。3不能用准确、规范的语言描述化学基本操作方法，如沉淀的洗涤、装置气密性的检查、物质的检验方法等。一、常用仪器

4、和试剂的保存1常用仪器的创新使用与设计防倒吸吸收装置 简易启普发生器 用碱式滴定管改装的量气装置防倒吸吸收装置 防堵塞的设计 破旧仪器的重新使用2常规装置的创新使用 “万能瓶” 装置如图所示，有多种用途：第 页3(1)洗气瓶：A 进 B 出，如用 溶液除去 CO2 气体中的 HCl 气体。(2)贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B 进 A 出，如 Cl2 可用排 法贮存。(3)集气瓶：若 A 进 B 出，可收集密度比空气密度大的气体，如 ；若 B 进 A 出，可收集密度比空气密度小的气体，如 。(4)安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置( 瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的

5、作用( 此时广口瓶中 A 管长度同 B 管) 。3试剂的保存二、化学实验基本操作1试纸(1)试纸种类及用途第 页4(2)使用方法检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取)点在试纸的中部，观察试纸的颜色变化，测溶液 pH 时，与标准比色卡对比。检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察试纸的颜色变化。注意事项：试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触；测溶液的 pH 时，pH 试纸不能先润湿。2检查装置气密性三、物质的分离、提纯和检验 1混合物的分离与提纯的区别(1)物质的 是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的

6、状态。装置 操作 现象及结论液差法塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水，说明装置气密性良好 微热法塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)试管，说明装置气密性良好第 页5(2)物质的 是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质如发生变化，不必恢复。2物质分离与提纯方法选择的“四个原则”不增、不减、易分离、易复原。3物质分离与提纯操作过程中应遵循的“三个必须”(1)除杂试剂必须 。 (2)过量试剂必须 。 (3)除杂途径必须选最佳。考向一常用仪器的使用例 1(2014新课标全国卷)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A洗净的锥

7、形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体规 律 方 法 化学常用仪器使用的“十个”注意要点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)pH 试纸检测溶液时不能先润湿，不能直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (6)容量瓶、滴定管

8、、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调平。(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。(9)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。(10)考查角度：仪器的使用1(2013 山东高考)利用实验器材 (规格和数量不限 )能完成相应实验的一项是()选项 实验器材 (省略夹持装置) 相应实验A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 CuSO4 溶液的浓缩结晶第 页6B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 用盐酸除去 BaSO4 中少量 BaCO3C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 用固体 NaCl 配制

9、0.5 molL1 的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和 CCl4 除去 NaBr 溶液中少量 NaI考查角度：试剂的保存2(2014 北京朝阳期末)实验室保存下列试剂的方法不正确的是( )A钠保存在煤油中B用棕色试剂瓶盛放新制的氯水C用带玻璃塞的试剂瓶盛放 NaOH 溶液 D向盛放氯化亚铁溶液的试剂瓶中加少量铁粉 考向二基本操作例 2(2014山东高考)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )规 律 方 法 化学实验中常见“失误”(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。(2)使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放

10、错托盘。(3)使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内除制取 Fe(OH)2 外。(4)不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。(5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。(6)检查装置气密性没有形成封闭系统( 如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。第 页7(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。(10)蒸馏过程中忘记加沸石想起后未冷却即加入。(11)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。(12)忽略有毒气体的实验必须处理尾气。(13)放出分液漏斗下层液体时，忘记打开上部的塞子。考查角度：

11、基本操作3(2013 重庆高考)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下列说法错误的是()A步骤(1) 需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置考查角度：装置的正误判断4(2014 新课标全国卷) 下列图示实验正确的是 ()考向三物质的分离、提纯与检验例 3(2013江苏高考)下列依据相关实验得出的结论正确的是()A向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯D向

12、某溶液中滴加 KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含 Fe2规 律 方 法 第 页8物质检验的答题要领(1)原则原理正确、现象明显、方法简单易行、试剂用量最少。(2)要求解答物质检验的有关题目时，应按取样、操作、现象、结论的顺序描述。具体应做到：“先取样，后操作” 。如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶液后再检验。要“各取少量溶液分别加入几支试管中”进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验。要“先现象，后结论” 。例如，向 Na2CO3 溶液中滴加盐酸，所观察到的现象应记录为 “有气泡产生”或“有无色气体放出 ”，不能说成“碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳 ”或“有无色的二

13、氧化碳气体放出”。(3)基本步骤外观初步判断(固体、溶液中离子、气体的颜色等) 化学方法进一步确认(利用特征反应)得出正确结论(根据现象做出判断 )。考查角度：物质的分离与提纯5(2013 新课标全国卷) 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ()选项 目的 分离方法 原理A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同C 除去 KNO3 固体中混杂的 NaCl 重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大考查角度：物质的检验6. (2013浙江高考 )现有一瓶标签上注明为葡萄糖

14、酸盐(钠、镁、钙、铁) 的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：第 页9已知：控制溶液 pH4 时，Fe(OH) 3 沉淀完全，Ca 2 、Mg 2 不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A根据现象 1 可推出该试液中含有 NaB根据现象 2 可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C根据现象 3 和 4 可推出该试液中含有 Ca2 ，但没有 Mg2D根据现象 5 可推出该试液中一定含有 Fe2考向四气体的实验室制法例 4(2014江苏高考)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()A用装置甲制取氯气B用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C用装置丙

15、分离二氧化锰和氯化锰溶液D用装置丁蒸干氯化锰溶液制 MnCl24H2O规 律 方 法 常见气体制备的“五装置”(1)常见的气体发生装置(2)常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体第 页10(3)常见的气体收集装置(4)常见的量气装置通过排液法测量气体的体积(5)常见的尾气吸收装置做有毒气体的实验时，应在通风橱中进行，并注意对尾气进行适当处理(吸收或点燃等)。实验中产生对环境有污染的气体，必须进行处理。如图所示为常见的三种处理方法：考查角度：气体制备装置的选择7(2014 泰安一模)能用如图所示装置制取、收集下述纯净气体的是( )选项 气体 a b cA NO 稀硝酸 铜片 蒸馏水B O2 H2O2 MnO2 浓硫酸C NH3 浓氯水 生石灰 浓硫酸D Cl2 浓盐酸 MnO2 饱和食盐水考查角度：气体的净化、收集与尾气处理8