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1、光谱仪器与分析第1 期第3 期碳酸钙中微量镉的测定黄赛琴，陈佳焕，左向群，吴仲可( 上海精密科学仪器有限公司，2 0 0 2 3 3 )摘要：碳酸钙是一种重要的药品，在我国和欧、美、日等药典都有列出，用于补钙及中和胃酸等，近年也常用于食品添加剂。由于我国缺钙人群很多，因此每年产量很大。2 0 0 7 1 0 2 9 发布中华人民共和国国家标准G B l 8 9 8 2 0 0 7 ，对于产品质量提出严格的规定。添加了镉含量测定，采用原子吸收分光光度法，含量低于0 0 0 0 2 。部分厂家在执行过程中，发现产品碳酸钙中镉含量经常超标，而送有关质检部门测定均为合格，究竟是厂家使用国产仪器问题还是
2、测定方法不当所致，我们用上海精密科学仪器有限公司生产的A A 3 2 0 一C I 玎原子吸收分光光度计作了研究。一、实验条件1 1 仪器与试剂A A 3 2 0 一C I 玎原子吸收分光光度计上海精密科学仪器有限公司盐酸( 1 + 4 ) ：分析纯镉标准溶液：1 0 0 u g m l ( 上海计量测试研究所)样品碳酸钙：上海大宇生化有限公司提供基准碳酸钙：上海实验试剂有限公司提供1 2 标准曲线法的样品处理：称取2 克碳酸钙样品，用超纯水湿润，加( 1 + 4 ) 盐酸溶解，煮沸；冷却，用超纯水定容至1 0 0 m l 容量瓶中。1 3 标准加入法样品处理：称取5 克碳酸钙样品，用超纯水湿
3、润，加( 1 + 4 ) 盐酸溶解，煮沸；冷却，用超纯水定容至2 0 0 m l 容量瓶中。分别移取上述溶液5 0 m l 于4 个1 0 0 m l 容量瓶中，再分别加人1 0 0 u g m l 的镉标准溶液0 ；4 0 ；6 0 ；8 0 u l ，用超纯水稀释至刻度。1 4 标准加入法基准碳酸钙处理：称取2 克基准碳酸钙，用超纯水湿润，加( 1 + 4 盐酸溶解，煮沸；冷却，用超纯水定容至1 0 0 m l 容量瓶中。分别移取上述溶液2 0 m l 于4 个1 0 0 m l 容量瓶中，再分别加入1 0 0 u g m l 的镉标准溶液0 ；4 0 ；6 0 ；8 0 u l ，用超纯
4、水稀释至刻度。1 5 分析条件l 元素：C dI 带宽：0 2 n mI 火焰高度；5 6 m ml第1 期第3 期光谱仪器与分析5 7波长：2 2 8 8 0 n m负高压：一2 6 0 V背景：不校正：校正灯电流：8 m A火焰方式：空气一乙炔方法：标准曲线法；标准加入法二、分析结果2 1 不扣背景检测样品碳酸钙中镉的含量2 1 1 不扣背景标准曲线法( 法2 1 1 )N o浓度( u g m 1 )吸光度背景S l0 0 10 0 0 6S 20 0 20 0 1 2S 30 0 40 0 2 2S 40 0 60 0 3 lS 5O 0 80 0 4 4图一l 镉的标准曲线2 1 2
5、 不扣背景的标准加人法( 法2 1 2 )N o浓度( u g m 1 )吸光度( A )背景1样品+ 0 0 0 00 0 2 62样品+ O 0 4 00 0 5 l3样品+ 0 0 6 00 0 6 44样品+ 0 0 8 00 0 7 9一一一一一一一一一5 8光谱仪器与分析第1 期第3 期罗一一一”7 一；? 翼”。”1 87、y “j 。一锡争V u o F：。= ：UVU。V U o、Y = 0 6 5 5 7 x+ 0 0 2 5 5 ：乡一rR 2 = 0 ) 9 9 3r：j ，仇”：TU口m 1 u I J Uu u tu u 二u u lUU U 二u U qU U O
6、U u 石U I一一图一2 镉的标准加入曲线2 2 扣背景检测样品碳酸钙中镉的含量2 2 I 扣背景的标准曲线法( 法2 2 1 )N o浓度( u g m 1 )吸光度背景S l0 0 l0 0 0 60 0 0 0S 20 0 20 0 1 20 0 0 0S 30 0 40 0 2 20 0 0 0S 4O 0 60 0 3 l0 0 0 0S 5O 0 80 0 4 40 0 0 0图一3 镉的标准曲线2 2 2 扣背景的标准加入法( 法2 2 2 )N o浓度( t a g m 1 )吸光度( A )背景l样品+ 0 0 0 00 0 0 10 0 2 32样品+ 0 0 4 00
7、0 2 70 0 2 23样品+ 0 0 6 00 0 3 80 0 2 24样品+ O 0 8 00 0 5 50 0 2 3第1 期第3 期光谱仪器与分析5 9图一4 镉的标准加入曲线按上述分析方法测得样品碳酸钙中镉含量结果如下表：方法镉含量与限量比较结论法2 1 10 0 0 0 4 7 0 0 0 0 2 不合格法2 1 20 0 0 0 3 9 0 0 0 0 2 不合格法2 2 1未检出 0 0 0 0 2 不合格法2 3 20 ：0 0 0 0 2 5 0 0 0 0 2 合格2 4 讨论1 上述样品送权威药检部门检测，镉含量均为未检出，合格。说明碳酸钙中镉含量测定偏高是因为操作不扣背景所致，与国产仪器无关。2 基准碳酸钙为目前能找到最纯的碳酸钙了，其镉含量应为极微的，若不扣背景同样不合格，更加验证了上述的观点。三、结论1 对于高纯碳酸钙中微量镉的测定，由于基体组成的复杂，必须用氘灯扣除背景，否则大量背景吸收会误判作待测微量镉的吸收，因此引起正误差。2 采用氘灯扣背景若恰当调整能量平衡和调整空心阴极灯的位置等，可避免出现吸光度( 浓度) 为负值不合理情况。3 在氘灯扣背景条件下，若能采用标准加入法改善复杂基体干扰，得到更正确的结果。
