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1、坎地沙坦酯主要原辅料及工艺说明坎地沙坦酯主要原辅料及工艺说明一、主要原辅料一、主要原辅料坎地沙坦酯主要原辅料工序耗用原料名称备注3-硝基邻苯二甲酸工业级甲醇工业级氯化亚砜工业级AM1DMF工业级AM1甲苯工业级DMF工业级氯化亚砜工业级叠氮化钠工业级四丁基溴化铵工业级氯仿工业级无水硫酸钠工业级叔丁醇工业级氢氧化钠工业级氰基溴联苯工业级甲醇工业级AM6盐酸工业级K1 甲酯AM6锡粉工业级乙酸乙酯工业级盐酸工业级氢氧化钠工业级原碳酸四乙酯工业级冰醋酸工业级羧酸乙酯 K1叠氮化钠工业级三丁基氯化锡工业级二甲苯工业级氢氧化钠工业级盐酸工业级K3甲醇工业级K3三苯基氯甲烷工业级三乙胺工业级二氯甲烷工业级
2、无水硫酸钠工业级盐酸工业级K4乙酸乙酯工业级K4 K5 1-氯乙基环己基碳酸酯工业级碳酸钾工业级四丁基溴化铵工业级DMF工业级乙酸乙酯工业级K5甲苯工业级K6甲醇工业级二、工艺说明二、工艺说明2.1.AM1 工艺工艺向反应釜内加入甲醇 xxkg，搅拌下加入 AM0xxkg，DMFxxg，搅拌溶清后，室温下，缓慢滴加氯化亚砜 xxkg。滴加完毕后将反应液升温至回流，并在回流下保温搅拌 xx 小时。反应完全后，浓缩甲醇至大量固体析出，后将反应液降温至 5-10，并在此温度下保温搅拌 1 小时，抽滤。2.2.AM6 工艺工艺向洁净干燥的釜内加入甲苯 xxkg，AM1（甲酯）xxKg（干重） ，氯化亚
3、砜 xxKg，DMF xxkg。将反应液用蒸汽升温至 xx，保温搅拌 xx 小时，反应结束后，将反应液降温至 xx。加入四丁基溴化铵 xxkg。确保温度不高于 xx，滴加叠氮化钠溶液（xxKg 叠氮化钠与 xxkg 纯化水配制） 。滴加过程中温度保持在 xx之间。滴加完毕后，控制温度在 xx滴加碱液（xxKg 氢氧化钠与 xxkg 纯化水配制）调反应液 PH=xx 。检测控制反应终点（要求无原料点存在） 。萃取分层，合并有机层于干燥反应釜中，加入 xxkg 无水硫酸钠，将反应液抽滤至反应釜，将反应液缓慢升温至 xx，在此温度下保温反应至反应液无气体放出为止。加入叔丁醇 xxkg。将反应液在 x
4、x下，保温搅拌 xx 小时。反应完全后，将反应液降温至室温，加入纯化水 xxkg 静置分层，收集上层甲苯层于反应釜中，加入 xxkg 无水硫酸钠，抽滤。浓缩甲苯至无馏分。浓缩结束后将反应液降温至xx，加入氯仿 xxkg，氰基溴联苯 xxKg，四丁基溴化铵 xxKg，碱液。xx搅拌 xx 小时。反应结束后，加入 xxkg 纯化水，静置分层，收集氯仿层于反应釜中，加入 xxkg 无水硫酸钠，抽滤备用。浓缩氯仿至无馏分。浓缩结束后，将反应液降温至室温，加入甲醇 xxkg，盐酸 xxkg。用蒸汽升温至 xx，保温搅拌 xx 小时。反应结束后，将反应液缓慢降温至 xx。保温搅拌 xx 小时。搅拌结束后，
5、将物料分批抽滤，称重。将离心出的 AM6 均匀置于干燥箱内，温度不高于 xx，烘料。2.3.K1 工艺向釜内加入乙酸乙酯 xxkg，AM6xxkg，锡粉 xxkg，加入 xxkg 浓盐酸。在 xx下保温搅拌反应，薄层控制反应终点。反应完全后，用碱液调反应 PH=xx，抽取乙酸乙酯层，加入 xxkg 乙酸乙酯，萃取分层。收集乙酸乙酯层用 xxkg 无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩乙酸乙酯至油状物。加入原碳酸四乙酯 xxkg，冰醋酸 xxkg，搅拌下将反应液升温至 xx，并在此温度下保温搅拌 xx 小时，反应结束后，将反应液降温至 xx。保温搅拌 2 小时。抽滤，得 K1 甲酯湿重Akg；干燥2.4.K
6、3 工艺工艺向釜内加入 K3xxkg，二甲苯 xxkg，叠氮化钠 xxkg，三丁基氯化锡xxkg，升温至 xx，在此温度下保温反应 xx 小时，向釜内加入碱液将反应液升温至 xx，在此温度下保温反应 3-4 小时，反应完全后将反应液降温至室温，静置分出下层水层，用稀盐酸溶液调 PH=2-3，调酸结束后在室温下保温搅拌 1 小时，抽滤，物料用热风循环（40-45）干燥。2.5.K4 工艺工艺向釜内加入二氯甲烷 xx，K3 xxkg，三乙胺 xxkg，室温下搅拌溶清，滴加三苯基氯甲烷溶液（用 xxkg 三苯基氯甲烷与 xxkg 二氯甲烷配制） 。滴加完毕后在 xx下保温反应 xx 小时。反应结束加
7、入稀盐酸，萃取分出二氯甲烷层，二氯甲烷层用 xxkg 无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩二氯甲烷至油状物，加入 xxkg 乙酸乙酯，析晶。抽滤，干燥。2.6.K5 工艺工艺向釜内加入 DMFxxkg，K4 xxkg，碳酸钾 xxkg，1-氯乙基环己基碳酸酯 xxkg，四丁基溴化铵 xxkg，搅拌下将反应液升温至 xx，保温搅拌 xx 小时，反应完全后加入乙酸乙酯 xxkg，加入 xxkg 纯化水。萃取分层，乙酸乙酯层用 15g 无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩乙酸乙酯至油状物，加入 xxkg 乙酸乙酯，析晶。抽滤，干燥。2.7.K6 工艺工艺向釜内加入 xxkg 甲苯，xxkg 体积甲醇，搅拌下加入 K5 xxkg，将反应液升温至 xx，反应 xx 小时，反应完全后，浓缩至无馏分，加入乙腈 xxkg，析晶，干燥。
