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1、 1玄参水提液陶瓷膜精制工艺初步研究 罗友华， 杨辉，黄亦琦，曾伟成（厦门市医药研究所 厦门 361003）摘要：目的摘要：目的 应用陶瓷膜分离技术对玄参水提液精制工艺进行初步研究。方法方法 按单因素试验法，分别制备 4 种孔径陶瓷膜微滤精制液，以药液含固量、哈巴俄苷含量为优选指标，筛选出最佳的陶瓷膜孔径，并测定精制前后玄参水提液的浊度、粘度。结果结果 膜孔径按含固量减少率由高到低顺序为10nm50nm200nm100nm，按哈巴俄苷转移率由高到低顺序为10nm100nm50nm200nm，4 种孔径精制液浊度均比原液显著降低，而其粘度均无明显变化。结论结论 初步确定 10nm 孔径的陶瓷膜对
2、玄参水提液的精制效果最好。关键词：关键词：陶瓷膜；微滤；玄参；哈巴俄苷；HPLCPrimary Study on Refining of Radix Scrophularia Water extract by Ceramic Membrane TechniqueLUO You-hua, YANG Hui,HUANG Yi-qi,ZENG Wei-cheng（Xiamen Medical Institute,Xiamen 361003,China）ABSTRACT: OBJECTIVE Use the ceramic membrane seperation technique to invers
3、tigate the refinement of the Radix Scrophularia water extract.METHODS According to the single factor experimentation,4 kinds of refined liquid were prepared by different ceramic membrane apertures.The best membrane aperture was optimized by valuing the content of the solids and harpagoside. The turb
4、idity and viscosity were determined. RESULTS The decreasing rate of the solids content was 10nm50nm100nm200nm.And the harpagoside content was 10nm50nm100nm200nm.The turbidity of 4 kinds of refined liquid were decreased significantly, but there were no significant difference in viscosity.CONCLUSION T
5、he 10nm ceramic membrane is the best aperture.KEY WORDS: ceramic membrane;microfiltration;Radix Scrophularia;harpagoside; HPLC中药精制目前多以成分间极性差异这一基本原理来分离杂质。随着中药理基金项目：厦门市科技计划项目（3502Z20084038）作者简介: 罗友华，男，沈阳药科大学在读硕士研究生，职称：副主任药师。主要从事中药药剂学工作。 Tel：（0592）2050262；E-mail：- 2 -论和制剂技术发展，传统精制方法如水提醇沉法己暴露出一些缺点1。膜分离技
6、术是以化学成分间分子量差异为分离原理，因其能耗低、无二次污染、分离效率高等特点，已广泛应用于食品、医药、化工、水处理等领域。采用膜分离技术对中药提取液进行分离提纯，可除去大分子杂质及其它不溶性微粒，既降低能耗又提高药品纯度2。其中，陶瓷膜具有耐酸碱、耐高温、耐有机溶剂、使用寿命长等优点，尤其适用于中药提取液的精制3。玄参为玄参科植物玄参 Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根，具有凉血滋阴、泻火解毒等功效，用于热病伤阴、津伤便秘、目赤、咽痛等，含环烯醚萜类、苯丙素苷类、有机酸、挥发油等成分，其中哈巴俄苷（harpagoside）是目前玄参药材和制剂的主要质量控制
7、指标成分4，5，现代药理活性研究表明玄参具有保肝、抗炎、抗血小板聚集、抗缺血、抗氧化等作用。本文以玄参水提液为模型，以膜滤前后药液的含固量、哈巴俄苷含量转移率为优选指标，确定陶瓷膜的最优孔径，同时测定药液粘度、浊度等理化指标，对陶瓷膜技术精制玄参水提液工艺进行初步研究。1 1 仪器与材料仪器与材料1.11.1 仪器仪器 陶瓷膜小试设备（江苏久吾高科技股份有限公司）：膜孔径为10nm、50nm、100nm、200nm，膜材质为 A1203，膜面积为 0.1m2，膜的形式为管式膜，管长 0.5m；高效液相色谱仪（美国 WATERS 公司）：1525 泵，2487 双波长紫外检测器；NDJ-8S 型
8、数显粘度计（上海精密科学仪器有限公司） ；STZ-A24型浊度仪（南京艾赛特科技发展有限公司） ；电热恒温水浴锅（上海沪南科学仪器联营厂） ；YF40 型微压循环煎药机（东华原医疗仪器厂） ；SHZ-lll 型循环水真空泵（上海亚荣生化仪器厂） ；BP211D 电子天平（德国 Sartorius 公司） 。1.21.2材料材料 玄参（厦门鹭燕制药有限公司，经鉴定符合中国药典 （2005 版）I 部规定，批号 20080401） ；哈巴俄苷（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号 111730-200604） ；乙腈（色谱纯，TEDIA 公司，批号 711916） ；甲醇（色谱纯，TEDIA
9、 公司，批号 710915） ；冰醋酸（AR，汕头市西陇化工厂有限公司，批号 0703072） ；氢氧化钠（AR，江苏金坛县试剂厂） 。2 2 方法与结果方法与结果2.12.1 玄参水提液制备玄参水提液制备 称取玄参饮片 6kg，用循环煎药机分两次提取，提取温度 95100，每次加 10 倍量水提取 2 次，每次 1.5 小时，过滤，合并滤液，称重，取样后均分为 4 份，每份 28Kg，密封冷藏备用。2.22.2 玄参水提液的膜过滤玄参水提液的膜过滤2.2.1 膜初始水通量测定：分别将 10nm、50nm、100nm、200nm 的陶瓷膜放入膜分离小试设备，加入纯水 10L，接通电源，调节阀门
10、，使进口压力与出口压力- 3 -之差为 1.0kg/cm2，此时的膜通量即为该孔径膜的初始水通量。结果见表 1。由表 1 可知：膜初始水通量基本随孔径的增大而增加。表表 1 1 膜初始水通量膜初始水通量Tab.1Tab.1 OriginalOriginal waterwater permeatingpermeating fluxflux ofof thethe membranemembraneAperture（nm）Import pressure（kg/cm2）Outport pressure（kg/cm2）Originalwaterpermeatingflux（L/m2hkg）102.01.
11、0380502.01.07201002.01.07202002.01.08802.2.2 玄参水提液的膜过滤：测完初始水通量后，向陶瓷膜小试设备桶内加入28kg 玄参水提液，开启冷凝水，直接微滤。同时每 10 分钟记录一次膜通量，当滤液达 20kg 时，立即停止微滤。按此法分别制备10nm、50nm、100nm、200nm 四种孔径的膜滤液，得到 4 份精制液样品。4 种孔径膜的通量变化结果见图 1、图 2。由图 1、图 2 可知：随着微滤的进行，4 种孔径的膜通量均会迅速下降，按膜通量衰减率从高到低的顺序为 50nm200nm100nm10nm。00.511.522.50204060 Tim
12、e/minMembrane permeating flux/Lpm10nm 50nm 100nm 200nm图图 1 1 膜通量变化图膜通量变化图Fig.1Fig.1 ChangeChange ofof thethe membranemembrane permeatingpermeating fluxflux - 4 -01020304050607080900102030405060Time/minWeaken ratio of the membrane permeating flux/%10nm50nm100nm200nm图图 2 2 膜通量衰减率变化图膜通量衰减率变化图Fig.2Fig.2
13、 WeakenWeaken ratioratio ofof thethe membranemembrane permeatingpermeating fluxflux 2.2.32.2.3 膜清洗：膜清洗：收集滤液后先及时用自来水冲洗，直至微滤液澄清，用纯水测定水洗后的膜通量。将清洗液放完后，续用 1%NaOH 溶液 10kg，循环清洗30min，然后用自来水洗至中性，再用纯水测定碱洗后的膜通量。结果见表 2。表表 2 2 清洗后的膜通量清洗后的膜通量Tab.2Tab.2 MembraneMembrane permeatingpermeating fluxflux afterafter cle
14、aningcleaningAperture（nm）The membrane permeating flux after water washing（L/m2hkg）The recovery rate of membrane permeating flux after water washing （%）The membrane flux after alkali washing（L/m2hkg）The recovery rate of membrane permeating flux after alkali washing（%）1022057.93801005028038.968094.410
15、032044.468094.420020022.784095.5由表 2 可见：4 种膜经水洗后的膜通量恢复率仅达 22.757.9，其中200nm 膜的水洗后膜通量恢复率最低，10nm 膜的水洗后膜通量恢复率最高，可能是因为本体系使 200nm 膜产生了内部污染，而对 10nm 膜主要产生表面污染。4 种膜经 1%Na0H 水溶液清洗后的膜通量恢复率均达 94%以上，故膜清洗合格，可供下次重复使用。2.32.3 浊度测定浊度测定 用浊度计测定浊度。结果见表 3。2.42.4 粘度测定粘度测定 用数显粘度计测定粘度，采用 3 号转子，转速 30r/min。结果见表 3。表表 3 3 各样品液浊度和粘度各样品液浊度和粘度Tab.3Tab.3 TheThe turbidityturbidity andand viscosityviscosity ofof samplessamples- 5 -SamplesTurbidity (NTU)Viscosity (Pa.s)Water extraction liquid22.51.43010nm filtrate01.42150nm filtrate01.427100nm filtrate01.419200nm filtrate01.419由表 3 可见：玄参水提液分别经 4 种孔径陶瓷膜
