水中挥发酚测定注意事项

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1、生活饮用水卫生规范中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 1用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。1 材料与方法材料与方法1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 分光光度计。 1.1.2 试剂 酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计） ，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L）

2、，临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L） ，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g 氯化铵，溶于100ml 氨水中。1.2 方法 1.2.1 标准曲线绘制 取8个500ml 分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml 乙醚萃取，合并乙醚液于100ml 分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml 氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.

3、2.2 测定 于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。加入1.0ml4-AAP 溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm 波长处，用2cm 比色皿，空白管作参比，测量吸光度值 A。以吸光度值 A 为纵坐标，酚标准含量值 M（g）为横坐标作线性回归。 1.2.3 结果计算 X=M V X 为水中挥发酚的含量（mg/L）;M 为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（g）;V为取水样的体积（ml） 。 2 结果与讨论结果与讨论 2.1 方法的精密度、回收率 在已知浓度（

4、0.002mg/L）样品中分别加入不同量的酚标准溶液，用上述方法重复测定6次，计算方法的精密度，结果见表1。在浓度为0.002mg/L的水样分别加入不同量的酚标准溶液，进行加标回收率测定，结果见表2。 表1 加标水样测定的精密度（n=6） （略）表2 加标水样的回收率（略）2.2 方法的线性范围和最小检出限 该方法在检出范围为0.0020.04mg/L 内绘制标准曲线，结果表明该范围内有良好的线性关系，检出限为0.002mg/L，结 果见表3。 表3 标准曲线的回归方程及相关系数（略）2.3 实际应用 利用乙醚萃取4-AAP 直接分光光度法（新方法）测定102份井水、生活饮用水、水源水及地面水

5、中的挥发酚，其中有10份检测结果值0.002mg/L，与生活饮用水卫生规范中挥发酚的测定方法4-氨基安替比林萃取分光光度法（国标法）所测定的结果比较，经统计配对检验，结果见表4。 表4 两种方法测定结果（略）2.4 样品萃取条件控制 酚类为弱酸性物质，在碱性条件下，以各种盐的形式存在于水中，几乎不溶于乙醚;在酸性条件下，以酸的形式存在，在水中溶解度很小，用乙醚几乎可以完全萃取。以硫酸调节样品呈酸性（pH12再进行反提取，操作简便，避免蒸馏带来的耗时耗电。 2.5 4-AAP 的净化 4-AAP 经过苯净化处理后的空白测定值大为降低，能提高低浓度标准测定的精密度和准确度。 2.6 标准溶液的稀释

6、及试剂配制用水必须用无酚的纯水，以便降低空白测定值。参考文献参考文献: 1中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范S.2001. 酚类为原生质毒物，属高毒类物质，在人体富集时出现头痛、贫血，水中酚浓度达5g/L 时，水生生物中毒。酚类污染物主要来自炼油厂、洗煤厂和炼焦厂等。根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚（沸点在230度以下）与不挥发酚（沸点在230度以上） 。挥发酚类的测定方法有容量法、分光光度法、色谱法等。尤以4-氨基安替比林分光光度法应用最广，对高浓度含酚废水可采用溴化容量法高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论哪种方法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离

7、子时，均应设法消除并进行预蒸馏。预蒸馏作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。溴化容量法溴化容量法测定原理：在含过量溴（由溴酸钾和 KBr 产生）的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与 KI 作用放出游离碘，与此同时，溴代三溴酚也与 KI反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘，并根据其耗量，计算出以苯酚计的挥发酚含量。计算公式：挥发酚（以苯酚计，mg/L）=（V1-V2）C 15.68 1000/V水中挥发酚测定注意事项水中挥发酚测定注意事项挥发酚的测定有很多种方法, 通常有蒸馏后的 4-氨基安替比林比色法及蒸馏后溴化容量法 紫

8、外法、气相色谱法等，4-4-氨基安替比林氯仿萃取法氨基安替比林氯仿萃取法适用于低浓度挥发酚的测定，该方法 选择性高且稳定，市环境监测分析人员经过长期实验比对，在前人工作的基础上总结了水 中挥发酚测定注意事项；1. 样品保存：酚类化合物在水中不稳定尤其是低浓度样品，所以必须加磷酸和硫酸铜 固定剂，保证样品存储运输的有效性。2. 显色剂 4-氨基安替比林容易受光照氧化变色，进而影响试剂空白，使测量空白偏高， 须对配制好的 4-氨基安替比林溶液进行纯化处理，可使用氯仿萃取法提纯，遵循少量多次 萃取原则，每次使用 5ml 左右氯仿萃取三次，因为 4-氨基安替比林易溶于氯仿，氯仿用量 过大会大幅降低溶液中 4-氨基安替比林的浓度影响显色；3. 蒸馏完后样品，需加入氯化铵缓冲溶液、4-氨基安替比林显色剂、铁氰化钾三种试 剂进行反应显色，必须先加氯化铵缓冲溶液是样品保持溶液呈碱性 pH 约 100.2，在铁氰 化钾的存在下，4-氨基安替比林与酚类化合物反应，如果先加入 4-氨基安替比林和铁氰化 钾，两种试剂会在非碱性条件下反应，使实验失败;4. 萃取结束后在分液漏斗底部加入一小块棉花，可防止收集萃取液过程中水溶液流入 比色皿中,影响比色结果.