《HPLC法测定不同品种五倍子水解后没食子酸的含量》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HPLC法测定不同品种五倍子水解后没食子酸的含量（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、2 3 ( 增刊) ，2 0 0 35 3H P L C 法测定不同品种五倍子水解后没食子酸的含量 何西利李永茂杨广德( 西安交通大学药学院西安7 1 0 0 6 1 )五倍子是我国的森林特产物，目前已报道的有十多种，商品五倍子有角倍类，肚倍类，倍花类。五倍子的药理活性多样复杂。临床研究表明五倍子具有抗菌、抗病毒，清除自由基和抗氧化作用。其主要活性部分为五倍子鞣质。没食子酸是五倍子鞣质的单体，本文选择了测定五倍予鞣质水解后没食子酸的含量作为五倍子质控定量指标，采用了K r o m a s i lC ，8 色谱柱，建立了一种灵敏，专属性可靠的含量测定方法，以外标法测定了3 个不同品种的商品五倍子
2、药材水解后没食子酸的含量。1 仪器与试药S h i m a d z u 高效液相色谱仪，包括L C 1 0 A T v p 型溶剂输送泵，S P D 1 0 A v p 型可变紫外检测器( 日本岛津公司) ，A N S T A R 色谱工作站( 中国天津) ，重蒸馏水，甲醇( 色谱纯，英国F i s h e r 公司) ，冰醋酸( 分析纯，西安化学试剂厂) 。没食子酸对照品( 陕西省药品检验所) ；角倍类五倍子，肚倍类五倍子，倍花类五倍子，均为市售，由西安交通大学药学院生药教研室鉴定。2 色谱条件色谱柱：K r o m a s i lC 1 8 色谱柱( 4 6 m m 1 5 0 m m ，
3、5l am ) ，流动相：甲醇水一冰醋酸( 5 ：9 5 ：0 2 5 ) ，流速：1 0 m L m i n ，检测波长：2 6 6I l i a ，柱温：室温。3 溶液配制3 1 对照品溶液配制精密称取没食子酸对照品适量，用甲醇溶解并稀释成1 0 4 m g m L 。1 的对照品储备液，对照品溶液由此稀释得到。3 2 供试品溶液配制取干燥五倍子药材粉末( 过6 0 目筛) 2 0 m g ，精密称定，置1 0 0 m L 量瓶中，加入3 0 硫酸2 5 m L ，沸水浴中加热3 h ，放冷，加蒸馏水至刻度，摇匀，1 2 0 0 0 r m i n 。1 离心1 5 m i n ，得五倍子
4、没食子酸供试品溶液。4 线性关系的考察精密称取没食子酸对照品适量，分别用甲醇溶解并配制成浓度为4 1 6 ，3 1 2 ，2 0 8 ，1 0 4 ，5 2 ，2 0 8l ag - r n L 。1的对照品系列标准溶液。各取1 0uL 进样，按含量测定方法测定峰面积，以峰面积为纵坐标，没食子酸浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程为：Y = 1 0 3 8 X 2 3 7 6r = 0 9 9 8 7表明没食子酸在2 0 8 4 1 6ug m L - 1 的浓度范围呈线性关系。5 精密度和重复性试验分别取同一份五倍子供试品溶液和对照品溶液，重复进样6 次按含量测定方法测定峰面积，R S
5、D 分别为2 3 6 和1 6 6 。取同一份五倍子药材5 份，平行进行提取测定，求得五倍予鞣质水解后没食子酸含量的R S D 为1 4 8 。6 回收率试验精密称取已测知含量的五倍子样品5 份。置1 0 0 m L 量瓶中准确加入1 0 4 m g m L 4 的没食子酸6 m L ，按3 2 项下方法处理，得供试品溶液，再按含量测定方法测定总含量，计算回收率。没食子酸的平均回收率( n _ 5 ) 为1 0 0 5 ，R S D 为1 6 ，结果表明方法回收率好，方法可行。7 样品的测定分别取三个不同品种的五倍子药材，照“3 2 ”项下方法制备溶液，另精密称取没食子酸对照品适量，5 4药物
6、分析杂志照“3 1 ”项下方法制各溶液。精密量取2 种溶液各1 0 uL ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算出样品中没食子酸的含量，结果见表l 。表1 样品含量测定结果( 标示量，n = 3 )T a b lT h ec o n t e n t so f s a m p l e ( 1 a b e l i n gc o n t e n t s 18 讨论 比较陕西3 个不同品种药材，水解后肚倍的没食子酸含量最高，角倍次2 ，倍花类五倍子仅含2 6 8 3 。五倍子成分复杂，经多种比例流动相选择，认为甲醇一水一冰醋酸( 5 ：9 5 ：0 2 5 ) 最佳，能消除干扰，使样品
7、中的没食子酸，峰形尖锐。本法不经分离，直接测定五倍子水解后没食子酸的含量，方法简便快速，结果可靠，可作为控制五倍子药材的一种方法。高效液相色谱法测定黄珠子草中芦丁的含量李健军牛晓峰许刚林毅”( 西安交通大学药学院西安7 1 0 0 6 1 )黄珠子草为大戟科叶下珠属植物黄珠子草( 脚l l a n t h u ss i m p l e xR e t z ) 的干燥全草，具有平肝、清热、利水、解毒之功效，用于治疗肠炎、肝炎、尿路感染、无名肿痛等。初步药理实验显示，黄珠子草对乙肝病毒有很强的杀灭作用，其中的黄酮类成分是它的主要活性成分。关于该植物中有效成分的定量分析，尚未见文献报道。为完善该药材的
8、质量标准，本文建立了黄珠子草中芦丁的高效液相色谱测定方法，并比较了不同产地黄珠子草中芦丁的含量，该方法灵敏、准确、专属性强，可用于黄珠子草药材的质量控制。1 仪器与试药日本S h i m a d z uL C2 0 1 0 A 高效液相色谱仪；芦丁对照品( 中国药品生物制品检定所) ，黄珠子草药材分别采自陕西南郑县、平利县及本院药圃，经鉴定为大戟科叶下珠属植物黄珠子草( P h y l l a n t h u ss i m p l e x ) ；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯。2 色谱条件色谱柱：C 1 8 ( 1 5 0 m m X 4 6 m m ，5um ) ；流动相：甲醇一0 2 磷酸( 5 0 ：5 0 ) ；检测波长：3 7 0 n m ；流速：0 7 m L r a i n ；柱温：2 5 。+ 陕西中医学院 ”陕西华远医药商业集团
