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1、图图 1-11-1 土壤采样布点路线土壤采样布点路线 1.对角线布点法 2.棋盘式布点法 3.蛇形布点法土壤样品的采集与处理土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是 否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误 差大得多，因此必须重视采集有代表性的样品。另外，要根据分析目的不同而采用不同的 采样和处理方法。一、实验目的土壤样品的采集与制备是土壤分析工作中的一个重要环节。实验方法直接影响分析结果的准确性及应用价值，因此，必须按科学的方法进行采样和制备。通过实验，重点使学生初步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方
2、法。二、实验仪器小铁铲、布袋（或塑料袋） 、标签、铅笔、尺子、锤子、镊子、土壤筛（18 目、60 目） 、广口瓶、研钵、盛土盘等。三、实验步骤（一）样品采集（一）样品采集:根据不同的研究目的，有不同的采样方法。 1研究土壤肥土：研究土壤肥土：（1）采取混合样品：）采取混合样品：采样时须按一定的采样路线进行。采样点的分布应做到“均匀”和“随机” ；布点的形式以蛇形最好，在地块面积小，地势平坦，肥力均匀的情况下，可采用对角线或棋盘式采样路线，如图示 1-1。采样点要避免地埂边、路旁、沟边、挖方、填方及堆肥等特殊地方；采样点的数目一般应根据采样区域大小和土壤肥力差异情况，酌情采集 520 个点。（2
3、）. 采样方法采样方法 采样点确定后，刮去 23mm 的表土，用土钻或小铁铲垂直入土 1520cm 左右。每点的取土深度、质量应尽量一致，将采集的土样集中在盛土盘中，初略选去石砾、虫壳、根系等物质，混合均匀，采用四分法，除去多余的土，直至所需要数量为止，一般每个混合土样的质量约1kg 左右。（3 3）. . 采样时间采样时间 如果土壤测定是为了解决随时出现的问题，应随时采样；是为了摸清土 壤养分变化和作物生长规律，即按作物生育期定期采样；为了制定施肥计划而进行土壤测 定时，在作物收获前后或施基肥前进行采样；若要了解施肥效果，则在作物生长期间，施 肥前后进行采样。 （4 4）. . 装袋与填写标
4、签装袋与填写标签 所采土样装入布袋中，填写标签两份，一份贴在布袋外，一份放 入布袋内，标签应写明采样地点、深度、样品编号、日期、采样人、土样名称等。同时将 此内容登记在专门的记载本上备查。 2 2研究土壤形成发育：研究土壤形成发育：在野外先确定区域地形及具体剖面位置，在草图上注明采集位置， 在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、利用情况、研究目的等。 采样时应分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最 典型的部分，一般取 0-10 厘米，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。 采样由下到上，这样可避免采取上层土样时，土块落下干扰下层。每个样品(每层)需采一
5、公斤。特别注意采样深度记载按实际采样深度记，如：土壤剖面的耕作层是 030 厘米， 采样部位实际上是 515 厘米，记载以后者为准。研究土壤发育剖面样品，不能在同一类型土壤与性质相近或相同的土壤上采取土样进行混合，只能每个剖面样品独立单独采取，独立分析，以免使土壤的差异在混合的过程中遇到掩盖。3研究土壤与植物的关系：研究土壤与植物的关系：即作物营养诊断。每采一个植株样品，同时取该植株的根际土壤。为更好地反应土壤与作物的关系，应在采样后马上分析，不宜久置，大面积采样，应当由多点样品(约 l 公斤)混合，用四分法取得均匀样品约 100g 左右，小区取样，最后取50g 左右。4研究土壤障碍因素的取样
6、：研究土壤障碍因素的取样：大面积毒质危害应多点采样混合，应取根附近的土壤；局部毒质危害，可根据植株生长情况，按好、中、差分别进行土壤与植株样品同时采取。（二）土壤样品的制备（二）土壤样品的制备1.1. 风干剔杂风干剔杂 除速效养分、还原物质的测定需用新鲜样品外，其余均采用风干土样，以抑 制微生物活动和化学变化，便于长期保存。风干土样的处理方法：将新鲜土样铺平放在木板上或光滑的厚纸上，厚约 23cm，放置在 阴凉、通气、清洁的室内风干。严禁暴晒或受到酸、碱气体等物质的污染，应随时翻动， 捏碎大土块，剔除根茎叶、虫体、新生物、侵入体等，经过 57d 后可达风干要求。 2.2. 磨细过筛磨细过筛 将
7、风干后的土样平铺在木板上，用木棒碾碎，边磨边筛，直到全部通过 1mm（18 目）为止。石砾和石块切勿弄碎，必须筛去，少量可弃去，多量时，应称其质量， 计算其百分含量。过筛后土样经充分混匀后，用四分法分成两份，一份供 pH、速效养分等 测定，另一份继续仔细挑弃残存的植物根等有机体，然后磨细至全部通过 0.25nm（60 目） 筛孔，又按四分法取出 50g 左右供有机质、全氮测定之用。 3.3. 装瓶贮存装瓶贮存 过筛后的两份土样分别混合后，分别装入具有磨口塞的广口瓶中，内外各附 标签一张，标签上写明土壤样品编号、采集地点、土壤名称、深度、筛孔号、采集人及日 期等。在保存期间应避免日光、高温、潮湿
8、及酸碱气体的影响和污染，有效期一年。四、数据处理根据土样处理结果，计算土壤石砾百分率。石砾重量石砾含量（%） 100%土壤总重量土壤水分的测定土壤水分的测定(吸湿水吸湿水) )吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。一、实验目的本试验要求掌握烘干法和酒精燃烧法测定土壤水分的原理和方法二、实验原理二、实验原理在 105的温度下吸湿水蒸发，而结构水不会破坏，土壤有机质也不被分解。因此，将土壤样品置于 1052下烘至恒重，根据其烘干前后质量之差，就可以计算出土壤水分含量的百分数。三、仪器与试剂分析天平（感量 0.001g） 、烘箱、干燥器、铝盒。四、实验步骤（1）取有盖的铝盒，洗净，放
9、入干燥器中冷却至室温，称重（W1） ，并注意贴好标签，以防弄错。（2）用角匙取过 1mm 筛孔的风干土样 45g（精确至 0.001g） ，铺在铝盒中（或称样皿中）进行称重（W2）（3）将铝盒盖打开，放入恒温箱中，在 1052的温度下烘 8h 左右。（4）盖上铝盒盖子，放入干燥器中 2030min，使其冷却至室温，取出称重。（5）打开铝盒盖子，放入恒温箱中，在 1052的温度下再烘 2h，冷却，称重至恒重（W3） 。五.数据处理以烘干土为基数计算土壤水分得百分含量（W%）土壤水分含量=%100 烘干土重烘干土重风干土重%1003121 WWWW水分系数（x）=风干土重烘干土重1213 WWWW
10、 土壤有机质的测定土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物 质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说 明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。测定原理测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液，来氧化土壤有机 质中的碳，Cr2O-27等被还原成 Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液 滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数 1.724，即为土壤有机质量。其 反应式为： 重铬
11、酸钾硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过 60 目筛子(0.25mm)的土壤样品 0.10.5g(精确到 0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入 0.136mol/L 重铬酸钾硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液 10ml，(在加入约 3ml 时，摇动试管，以 使土壤分散)，然后在试管口加
12、一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至 185190，将试管放入铁丝笼中，然后将 铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在 170180，待试管中液体沸腾发生气泡 时开始计时，煮沸 5 分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入 250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在 6070ml,保持其中硫酸浓度为 11.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加 邻啡罗啉指示剂 34 滴，用 0.2mol/l 的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过 绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，
13、取其平均值。可用石英砂代替样品，其他 过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为 90%，所以氧化校正常数为 10090，即为 1.1。有 机质中碳的含量为 58%，故 58g 碳约等于 100g 有机质，1g 碳约等于 1.724g 有机质。由前 面的两个反应式可知：1mol 的 K2Cr2O7可氧化 32mol 的 C，滴定 1molK2Cr2O7，可消耗 6mol FeSO4，则消耗 1molFeSO4即氧化了 3216C=14 C=3 计算公式为： 有机质 g/kg= (V0-V)N0.0031.7241.1)样品重1000 式中：V0滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。 V
14、滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。 N标准硫酸亚铁的浓度。mol/L0.0031/4mmol 碳的克数；注意事项注意事项 1.根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于 50g/kg 的土样称 0.1g，20 40g/kg 的称 0.3g，少于 20g/kg 的可称 0.5g 以上。 2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。 3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入 浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先 磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干
15、 10 天左右。 5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的 1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。 消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。仪器、试剂 1.主要仪器 分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温 度计(0360 )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角 匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。 2.试剂 (1)0.136mol/LK2Cr2O7H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g 溶 于
16、500ml 蒸馏水中，冷却后稀释至 1L，然后缓慢加入比重为 1.84 的浓硫酸(H2SO4) 1000ml，并不断搅拌，每加入 200ml 时，应放置 1020 分钟使溶液冷却后，再加入第二 份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。 (2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO47H2O)56g 或硫酸亚铁 铵Fe(NH4)2(SO4)26H2O80g，溶解于蒸馏水中，加 3mol/L 的硫酸(H2SO4)60ml，然后 加水稀释至 1L，此溶液的标准浓度，可以用 0.0167mol/L 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉 1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO47H2O) 0.695g，溶于 100ml 蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。土壤有机质的测定(水
