《亚麻酸的色谱检测方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《亚麻酸的色谱检测方法（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、保健食品中保健食品中 -亚麻酸、亚麻酸、-亚麻酸的测定亚麻酸的测定 发布时间：2006-8-18 作者： 来源：中国保健食品产业网 点击：385 1. 范围本方法规定了保健食品中 -及 -亚麻酸的测定方法。本方法适用于油脂保健食品中 -及 -亚麻酸含量的测定。本标准还适用于油脂保健食品中 C16C22不饱和脂肪酸和角鲨烯含量的测定。本方法最低检出量：-亚麻酸为 0.050g、-亚麻酸为 0.030g。本方法最佳线性范围：00.50mg/mL2.原理将油脂试样（或试样提取的脂肪），经氢氧化钾皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用气相色谱仪分析，采用外标法定量。3. 试剂 所用试剂除注明外均为分析
2、纯3.1 正己烷：沸点 68.7。3.2 氢氧化钾甲醇溶液：C(KOH)为 0.5mol/L。称取 28g KOH 容于 1000mL 纯水。3.3 三氟化硼甲醇溶液（14）：取 40%三氟化硼乙醚溶液 1 份，加甲醇 4 份，混匀即可。3.4 -亚麻酸甲酯 99.0%3.5 -亚麻酸甲酯 99.0%3.6 标准储备液 称 0.0250g 的 -亚麻酸甲酯及 0.0250mg 的 -亚麻酸甲酯标准品，分别用正己烷溶解，并定容于 25mL 容量瓶中，混均，浓度分别为 1.0mg/mL。3.7 标准使用液 分别取 -亚麻酸甲酯及 -亚麻酸甲酯标准储备液各 5.0mL 置于 10mL 的容量瓶中，混
3、均，-亚麻酸甲酯和 -亚麻酸甲酯的含量为 0.5mg/mL。4. 仪器与设备4.1 气相色谱仪，附氢火焰（FID）检测器。4.2 数据处理机，或积分仪。4.3 分析天平：1/10000。4.4 分析天平：1/1000。4.5 加热式磁力搅拌器。4.6 标准磨口烧瓶(50mL)和直形冷凝管。5. 分析步骤5.1 试样制备 5.1.1 脂肪的提取 按 GB/T 5009.6 中规定的方法提取。5.1.2 皂化称取 0.100g 油脂（或脂肪）和磁力搅拌子一并放入 50mL 磨口烧瓶中（见图 1），加入 4mL0.5mol/L 氢氧化钾甲醇溶液，上部连接回流冷凝管，并固定于磁力搅拌器上，由冷凝管上口
4、向溶液中导入氮气；使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器，并加热使反应液保持 655，搅拌回流约 15min。5.1.3 甲脂化从冷凝管上部加入 4mL 三氟化硼甲醇溶液，搅拌(655)，回流约 2min，冷至室温，从冷凝管上部加入 5mL 正己烷继续搅拌5min，移去冷凝管，加入 5mL 饱和氯化钠水溶液，摇动数分钟，转移至 25mL 分液漏斗中分离水与有机相，再加 3mL 正己烷洗水相，分离，弃水相，合并有机相并定容至 10mL(浓度低时吹氮浓缩至 1.0mL)。供测定用。5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱：FFAP（改性聚乙二醇 20M，30m0.25mm i.d. 0.25m）
5、。5.2.2 柱箱温度：215。5.2.3 进样口温度：250 。5.2.4 检测器温度：260。5.2.5 氮气：50mL/min，301 分流；氢气：45mL/min；空气：500mL/min。5.3 定性分析在上述仪器条件下，分析取标准使用液和试样测定液 1.0L，注入气相色谱仪，以保留时间来确定 -及 -亚麻酸甲酯。5.4 定量分析试样中 或 -亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高与标准的比较定量。5. 分析结果试样中 或 -亚麻酸测定结果按（1）式计算6.1 计算式中： 或 -亚麻酸含量，%； A1试样中 或 -亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高；A2标准使用液色谱峰面积或峰高； 标准使用液浓度, mg/mL；正己烷定容体积, mL；m试样质量, g；0. 952亚麻酸换算系数。脂肪试样再换算原保健食品试样中 -亚麻酸和 -亚麻酸的量。6.2 结果表述计算结果保留三位有效数字。7. 技术参数相对标准偏差：10%.。回收率：93.0%101.7%8. 色谱参考图 气相色谱参考条件 色谱柱：FFAP（改性聚乙二醇 20M，30m0.25mm i.d. 0.25m）。柱箱温度：215。进样口温度：250 。检测器温度：260。氮气：50mL/min，301 分流；氢气：45mL/min；空气：500mL/min。
