《碳化硅基陶瓷密封材料的制备技术》由会员分享，可在线阅读，更多相关《碳化硅基陶瓷密封材料的制备技术（129页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、分类号U DC密级编号浙江大学博士后研究工作报告工作完成日期：2 鲤垒生三且提交报告日期：2 Q Q 垒生鱼且浙江大学( 浙江)2 0 0 4 年6 月摘要随着工况条件的更为苛刻，工业设备对机械密封的要求更加严格。碳化硅陶瓷性能优越，已经成为基本机械密封材料。目前，碳化硅陶瓷密封材料制各中存在粉体颗粒度大、团聚严重、粒度分布宽、杂质含量高，粉体流动性及成型性能差，陶瓷材料的烧结性能及力学性能较差，较大尺寸陶瓷密封件制备困难等问题。为此，有必要对碳化硅原料进行细化、提纯、表面改性等综合处理提高粉体质量：采用新的添加剂引入方式制备碳化硅复合粉体，改善陶瓷烧结性能和组织结构，提高碳化硅复合陶瓷密封材
2、料的综合性能：优化原料配方、成型及烧结工艺，制备得到较大尺寸的碳化硅陶瓷密封环制品。主要研究内容及成果如下：采用流化床对撞式气流粉碎超微化处理s i c 粉体，分级轮频率愈高，工作压力愈大，超微化处理效果愈明显。适宜的工艺参数为研磨压力0 7 M P a ，分级轮频率4 0 H z ，1 次研磨；在此条件下碳化硅粉体取得较好的超微化效果，提高了素坯特性及均匀性，降低了坯体烧结温度，改善了碳化硅陶瓷的性能及组织结构。采用混合酸洗进行碳化硅粉体的酸洗提纯处理，适宜的酸洗提纯工艺条件为：超微化碳化硅粉体，酸洗液组成( H F ：H N 0 3 ) 1 ：1 ，酸洗液浓度O 1 m o l L ，酸洗
3、时间2 h 。在此条件下，碳化硅粉体中S i C 含量达9 8 8 ，游离s i 由O 2 5 降至O 0 1 7 ，游离c 由1 1 0 降至O 0 5 ，游离s i 0 2 由0 1 7 降至0 0 2 7 ，F e 2 0 3 由O 1 4 降至0 0 0 7 ，粉体获得较为理想的除杂提纯效果。利用空间位阻机制，在碳化硅粉体浆料中加入表面活性剂P E G ( 或P E I ) 进行表面改性。对于表面活性剂为P E G 时，加入量为1 w t ，液体介质为乙醇时，改性粉体获得较好的流动特性；而对于P E I 来说，添加3 w t P E I ，p H 为6 5 时，改性粉体获得很好的流动特
4、性，并获得较大的饱和吸附量O 4 3 5 w t 。调节P E G( 或P E I ) 的p H 值，改变P E G ( 或P E I ) 的加入量，增加了颗粒之间的静电排斥能，提高了S i C 颗粒分散性和流动性。采用离心式喷雾造粒设备进行碳化硅粉体的喷雾造粒，有效改善了碳化硅粉料的流动性。同未经喷雾造粒的粉料相比，喷雾造粒后碳化硅粒料的松装密度提高了3 0 5 0 ，休止角降低了1 0 。1 5 。当固相含量、粘合剂含量和出口热风温度分别为7 0 、O 5 和9 0 。C 时，碳化硅素坯的密度最高，断面更为均匀，碳化硅陶瓷的烧结、力学性能及显微结构都有所提高和改善。但由于烧结温度过高的原因
5、，喷雾造粒在改善材料性能方面的效果并不十分显著。采用无机盐前驱体溶胶一凝胶法在S i C 粉体中引入烧结助剂Y A G ，Y A G 凝胶呈网状结构，S i C 颗粒嵌入在凝胶网络中，并在S i C 颗粒表面形成一层包裹膜；Y A G 的形成过程为为Y 2 0 3 + 朋2 0 3 一Y A M Y A P Y A G ，干凝胶在9 2 0 “ C 左右已完全转变成Y A G 相，Y 与A l 的原予比约为3 ：5 ，最终获得Y A G 粒径小、均匀分散的S i C Y A G 复合粉体。采用真空无压烧结进行碳化硅复合粉体的烧结致密化。在1 9 5 0 。C 下的液相烧结中，机械共混法制备的碳
6、化硅复合陶瓷材料可以获得较高的烧结性能、力学性能及晶粒尺寸细小、相分布均匀较理想的显微结构，说明机械共混法制备碳化硅复合粉体适宜的烧结温度为1 9 5 0 “ C ：而此温度下溶胶一凝胶法制备的碳化硅材料明显存在过烧现象，故有必要降低其烧结温度。通过适当降低烧结温度，延长烧结时间，制备出性能吏为优越、组织结构更为致密的不同直径( 0 3 00 4 0 0 m m ) 碳化硅陶瓷密封环。在碳化硅复合粉体的液相烧结中，超微化处理S i C粉体有助于促进烧结初期的致密化：Y A G 液相的提前形成及均匀分布促进了快速致密化。组织致密与晶粒细小、裂纹偏转与沿晶断裂、Y A G 晶粒桥联是碳化硅复合陶瓷
7、增韧的三个主要特征。I IA b s t r a c tW i t ht h ew o r ke n v i r o n m e n tb e c o m i n gm o r er i g o u r o u s ，t h e r ei sam u c hm o r es e r i o u ss t r i c tr e q u i r e m e n to fi n d u s t r i a le q u i p m e n tf o ri t sm e c h a n i c a ls e a l i n g T h es i l i c o nc a r b i d ec e r
8、a m i c sw i 也s u p e r i o rp e r f o r m a n c e sh a sb e e no n eo ft h ef o u rb a s i cs e a l i n gm a t e r i a l s n l ei m p r o v e m e n to fs i l i c o nc a r b i d ec e r a m i c s p e r f o r m a n c e sa r el i m i t e db yr a wm a t e r i a l s 谢t hb i gg r a n u l a r i t y ，w i d
9、ep a r t i c l e - s i z ed i s t r i b u t i o n ，s e r i o u rr e u n i t i n g ，m o r ei m p u r t i e s ，w o r s em o u l d i n ga n ds i n t e r i n gb e h a v i o u r s ，a n di ti sd i f f i c u l tt op r e p a r el a r g e rs i z es i l i c o nc a r b i d es e a lp r o d u c t s I ti sn e c e
10、 s s a r yt oi m p r o v ep o w d e rq u a l i t yo fs i l i c o nc a r b i d er a wm a t e r i a lt h r o u g hu l t r - f i n et r e a t m e n t ，p u r i f i c a t i o na n ds u r f a c em o d i f i c a t i o n ，p r e p a r ec o m p o s i t ep o w d e rw i t ha d d t i v el e db yn e wm e t h o d
11、st oh e i g h t e nt h es i n t e r i n ga n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fS i Cc e r a m i c ss e a lm a t e r i a l s ，a n dp r e p a r et h el a r g e rs i z es i l i c o nc a r b i d es e a lr i n g st h r o u g ho p t i m i z i n gp r o p o r t i o n i n g ,m o u l d i n gt e c h n
12、o l o g ya n ds i n t e r i n gp r o c e s s T h es u p e r - f i n et r e a t m e n to fS i Cp o w d e rw a sc a r r i e do u tb yf l u i d i z e db e do p p o s e dj e tm i l l ( Q L M , 1 0 0 K ) ，a n dt h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h ee f f e c t so fs u p e r - f i n et r e a t m e n ti
13、n c r e a s e d 、析t l lt h ei n c r e a s eo fs o r t e rf r e q u e n c ya n dc r u s h i n gp r e s s u r e Ab e t t e rg r i n d i n ge f f e c t sw a sa c h i e v e db yu s i n gah i g h e rs o r t e rf r e q u e n c y ( 4 0H z ) ，ah i g h e rc r u s h i n gp r e s s u r e ( O 7M P a ) a n df e
14、wm i l l i n gt i m s ( o n l yo n c e ) ；t h ec o m p a c t sh a dr e l a t i v e l yh i g hd e n s i t ya n dm i c r o s t r u c t u r eh o m o g e n e i t y ；t h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r eo ft h ec o m p a c td e c r e a s e d ；a n dt h es u r f a c em i c r o s t r u c t u r e ，d e
15、n s i f i c a t i o na n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h es i n t e r e db o d yc a nb ea m e l i o r a t e do b v i o u s l yb yp r o p e rc o n t r o lo f t h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r e T h ep u r i f i c a t i o nt r e a t m e n to fS i Cp o w d e rW a sc a r r i e do u
16、 tb ym i x e dp i c k l i n gm e t h o d i ts h o w e dt h a tt h ep u r i f i c a t i o ne f f e c t sw a sp e r f e c tu n d e rt h ec o n d i t i o n sw i I h1 ：1o f p i c k l i n gs o l u t i o np r o p o r t i o n F ：t l N 0 3 ) ，O 1m o l Lo f c o n c e r t r a t i o na n d2 ho fp i c k l i n gt i m e T h eS i Cc o n t e n ti ns i l i c o nc a r b i d ep o w d e rb e c a m e9 8 8 a f t e rm i x e dp i c k l i n g ，w i t hd i s s o c i a
