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1、标 题甘草浸膏质量标准及检验规程页数2-1制定人制定日期编 号STP-QY-513审查人审查日期版 本II批准人批准日期生效日期 年 月 日颁发部门品保部送达部门份数目 的：明确甘草浸膏的质量标准和规范甘草浸膏的检验。 适用范围：适用于甘草浸膏的检验。 责任人：化验员。 引用标准：中国药典 2000 版一部。 含甘草酸（C42H62O16）不得少于 20.0%。 性状 本品为棕褐色的固体；有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味。 鉴别 (1) 取本品细粉约 12mg，置白瓷板上，加硫酸溶液（45） 数滴，即显黄色，渐变为橙黄色至橙红色。 (2) 取本品 1g，加水 10ml 搅拌使溶解，分为两等份。
2、取 1 份置试管中， 强力振摇，产生持久性的泡沫；在另 1 份中加稀硫酸，即生成大量沉淀，再 加过量的氨试液，沉淀复溶解。 (3) 取本品 1g，加水 40ml 溶解，用正丁醇振摇提取 3 次，每次 20ml（必要时离心），合并正丁醇液，用水洗涤 3 次，每次 20ml，正丁醇液置 水浴上蒸干，残渣加甲醇 5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对 照品，加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法 （见薄层色谱法）试验，吸取上述二种溶液各 5l，分别点于同一用 1%氢氧 化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2） 为展开剂
3、，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑 点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。 检查 水中不溶物 精密称取本品 1g，加水 25ml 搅拌溶解后，置离 心管中，以每分钟 1000 转的速度离心 60 分钟（或每分钟 2000 转，离心 30 分钟），弃去上清液，沉淀加少量水，搅匀，再照上法离心洗涤，每次用水 25ml，直至洗液无色澄明为止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的玻璃蒸 发皿中，置水浴上蒸干，在 105干燥至恒重，遗留残渣不得过 5.0 %。 干燥失重 取本品，在 110干燥 7 小时，减
4、失重量不得过 13.5%（见 干燥失重检查法）。 总灰分 不得过 12.0%（见灰分测定法）。编 号STP-QY-513标 题甘草浸膏质量标准及检验规程页 数2-2含量测定 1、 原理：因甘草酸的分子量较大，且易溶于乙醇中，通过溶解、结晶、 洗涤等方法来除去杂质，最后采取重量法来测定。 2、 试剂与仪器：乙醇、氨试液、盐酸（310）、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、分析 天平。 3、 步骤： 取本品约 6g，精密称定，加水 50ml 溶解后，移至 100ml 量瓶中，用乙 醇稀释至刻度，混匀，静置 12 小时，精密吸取上述清液 25 ml 置烧杯中，加 氨试液 3 滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加
5、水 30ml 使溶解，缓缓加入盐酸溶 液（310）5ml，在冰水中静置允 30 分钟，滤过，沉淀用冰水洗涤 4 次，每 次 5ml，弃去洗液及滤液，沉淀在滤纸放置约 23 小时，使水分自然挥散， 再用预先加热至 6070的乙醇 10ml 使沉淀溶解，滤过，滤器用热乙醇洗 涤至洗液无色，合并乙醇液，置已干燥至恒重的烧杯中，在水浴上蒸干，并 在 105干燥 3 小时，精密称定。计算供试品中甘草酸的含量，即得。 4、 结果与计算：（G1-G0）C42H62O16%=G100%10025G1：甘草酸和蒸发皿的重量，g； G0：空蒸发皿的重量，g； G：样品的重量，g。5、偏差控制：平行样结果相对偏差应在 0.5%之内。
