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1、一阶导数光谱法同时测定一阶导数光谱法同时测定 CervitecCervitec 凝胶剂中凝胶剂中 醋酸氯己定和麝香草酚醋酸氯己定和麝香草酚【黑龙江虹桥医院】Cervitec 是一种治疗和保护牙本质过敏的制剂,主要成分为醋酸氯己定和麝香草酚,治疗作用主要源于醋酸氯己定和麝香草酚对牙表面敏感菌群的抑制,抑菌作用的强弱与涂剂释放的药物浓度有关1,分析 Cervitec 涂剂中醋酸氯己定和麝香草酚对于其质量控制有一定意义。关于醋酸氯己定或麝香草酚的分析方法,文献报道有高效液相色谱法、电化学法、气相色谱法和毛细管电泳法等25。笔者通过研究醋酸氯己定和麝香草酚的紫外吸收光谱及一阶导数光谱特征,选择醋酸氯己
2、定的“穿零”波长230 nm,麝香草酚“穿零”波长274 nm,作为二者的测定波长,建立同时分析醋酸氯己定和麝香草酚含量的一阶导数分光光度法。1材料与方法1.1材料醋酸氯己定和麝香草酚标准品(中国药品与生物制品检定所)。Cervictec 凝胶剂(批号:CE0123,标示量:1%醋酸氯己定和1%麝香草酚,福建医科大学附属口腔医院提供)。Cervictec 阴性对照制剂(按 Cervictec 处方自制,制备时不加醋酸氯己定和麝香草酚);其他试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。醋酸氯己定和麝香草酚标准储备液:精密称取醋酸氯己定和麝香草酚标准品各50 mg,分别用异丙醇2 mL 溶解,蒸馏水稀释
3、至50 mL。紫外分光光度计(752PC，上海光谱仪器有限公司),配备1 cm 比色皿。扫描波长间隔2 nm。1.2方法1.2.1标准曲线绘制分别精密量取醋酸氯己定和麝香草酚标准储备液5 mL,置同一25 mL 容量瓶中,混匀,加水稀释至刻度备用。分析前,将上述混合溶液适当稀释,使溶液中醋酸氯己定和麝香草酚含量分别在330 g/mL 和530 g/mL。分别以230 nm 和274 nm 作为分析波长,测定相应波长处溶液的一阶导数分光度值(dA/d),以其为纵坐标,并相应以麝香草酚和醋酸氯己定浓度 c 为横坐标,绘制标准曲线。1.2.2同时测定 Cervitec 凝胶剂中醋酸氯己定和麝香草酚取
4、 Cervitec 凝胶剂0.1 g 精密称定,置50 mL 烧杯中,40 水浴加热30 min。挥干溶剂后,加异丙醇2 mL 溶解残渣,加水稀释,移入25 mL 容量瓶,蒸馏水定容,过滤,取续滤液2 mL,加水稀释成10 mL 即制成样品溶液。分别记录溶液在230 nm 和274 nm 波长处的 dA/d,根据标准曲线,求得醋酸氯己定和麝香草酚浓度,即可计算出样品中二者含量。2结果2.1测定波长扫描麝香草酚和醋酸氯己定的一阶导数光谱(图1),发现在波长230 nm 处,麝香草酚的dA/d(简称为 D 值)较大,且此波长处醋酸氯己定的 D 值为零(穿零点);当波长为274 nm 时,醋酸氯己定
5、的D 值较大,此时麝香草酚的 D 值为零。因此选择230 nm 和274 nm 分别作为麝香草酚和醋酸氯己定的 dA/d测定波长,以消除二者的相互干扰。2.2溶剂醋酸氯己定和麝香草酚在水中微溶,在 thymol:麝香草酚; ChA:醋酸氯己定; NS:阴性对照品; RB:溶剂空白. 表2Cervitec 凝胶剂回收率配制溶液时应选择合适的溶剂。分别考察醋酸氯己定和麝香草酚在乙醇和异丙醇中的溶解性,前者在上述2种溶剂中均易溶解,后者在异丙醇中溶解性较好。实验选取异丙醇作为醋酸氯己定和麝香草酚的溶剂。考虑到实验的简洁与试剂的耗损,可先用少量异丙醇溶解样品,然后用二次蒸馏水稀释至所需体积。2.3标准
6、曲线配制分别含3.0,5.0,7.0,10,15,20,25,30和35 g/mL 的醋酸氯己定与麝香草酚对照品混合溶液,测定其一阶导数光谱图(图2)。分别记录溶液在230 nm 和274 nm 波长处的 D,绘制标准曲线。醋酸氯己定在330 g/mL 呈良好线性关系,其线性方程为 D=0.0014c0.0003(r=0.9991);麝香草酚在530 g/mL 呈良好线性关系,方程为 D=0.0017c+0.002(r=0.9993)。分别对5 g/mL 麝香草酚和3 g/mL 醋酸氯己定进行5次平行测定,其相对标准偏差分别为0.5%和0.8%。2.4精密度实验配制分别含5.0,15和30 g
7、/mL 的醋酸氯己定与麝香草酚对照品混合溶液,分别在同一天内5个时间段和连续5 d 内,按照1.2.1标准曲线绘制的测定条件测定各溶液中二者浓度,计算其日内与日间精密度(表1)。表1不同浓度混合溶液日间、日内精密度2.5回收率取 Cervitec 凝胶剂适量根据其标示表2Cervitec 凝胶剂回收率2.6样品分析应用所建立的双波长等吸收紫外分光光度法对 Cervitec 凝胶剂进行含量分析,含醋酸氯己定1.06%,含麝香草酚1.03%。该结果与 Cervitec 凝胶制剂标示量一致。3讨论3.1辅料的干扰 Cervitec 凝胶剂中的主要辅料为聚丁烯缩丁醛、乙酸乙酯和乙醇,其中聚丁烯缩丁醛、
8、乙酸乙酯在紫外吸收区有吸收,对测定产生干扰。实验中需先挥干 Cervitec 凝胶剂中的乙酸乙酯,以排除其干扰;然后用适量异丙醇(约2 mL)将挥干溶剂后的残渣溶解,再加水稀释至一定体积时,聚丁烯缩丁醛因不溶于水,通过过滤可将其从溶液中清除,从而排除其对测定的干扰。3.2麝香草酚和醋酸氯己定对彼此测定干扰的排除麝香草酚和醋酸氯己定的紫外吸收光谱,可观察到麝香草酚和醋酸氯己定的紫外吸收光谱严重重叠,因而,直接利用紫外光谱法分析麝香草酚或醋酸氯己定无法排除彼此对测定的干扰。采用衍生光谱法可克服这个问题。笔者测定麝香草酚和醋酸氯己定的一阶导数光谱，麝香草酚在210310 nm 出现两个穿零点,其波长
9、分别为244和274 nm,而在波长274 nm,醋酸氯己定的D 值较大,因此,对于麝香草酚和醋酸氯己定的混合溶液,选择274 nm 为一阶导数光谱分析波长时,可以测定醋酸氯己定,同时又能消除麝香草酚对测定的干扰。而醋酸氯己定在210310 nm 出现4个穿零点,其波长分别在218,230,242和274 nm。比较而言,麝香草酚的 D 值在230 nm 处最大,因此,笔者选择230 nm 作为麝香草酚的一阶导数测定波长,同时能消除醋酸氯己定对测定的干扰。此外,阴性对照品(NS)的紫外光谱在210310 nm 范围内有吸收,说明 Cervictec 凝胶剂中的辅料对紫外分光光度法测定产生干扰,
10、而在一阶导数光谱中,阴性对照品和溶剂空白(RB)在230 nm 和274 nm 波长处的吸收值均为零。因此,选择230 nm 和274 nm 分别作为麝香草酚和醋酸氯己定的最佳测定波长。3.3唾液样品分析 Cervictec 凝胶剂是口腔内牙齿表面涂剂,其疗效与其在口腔内释放药物的动力学过程关系密切,而要探讨其药物释放动力学过程,必须先建立测定唾液中麝香草酚和醋酸氯己定含量的分析方法。本文建立的方法能否用于唾液中麝香草酚和醋酸氯己定的测定而用于药物释放动力学过程研究,取决于唾液中各种酶和无机盐类成分对方法是否无干扰,这一部分工作有待进一步研究。【参考文献】1Joharji R M,Adenub
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