17秋西南大学[1026]《材料检测分析技术》作业答案

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1、1 1、扫描电子显微镜的景深、扫描电子显微镜的景深 参考答案:参考答案:在景像平面上所获得的成清晰像的空间深度称为成像空间的景深,简称景深。 扫描电子显微镜的景深大,图像富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。2 2、金相显微镜的放大倍数、金相显微镜的放大倍数 参考答案:参考答案:放大倍数是指眼睛看到像的大小与对应标本大小的比值。指的是长度的比值。总放大倍数等于物镜和目镜放大倍数的乘积。3 3、球差、球差 参考答案:参考答案:球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。4 4、布拉格方程、布拉格方程 参考答案:参考答案:Bragg 方程:2d

2、sin=n其中:d 是面间距; 是入射 X 射线的波长; 是入射线或反射线与反射面的夹角,称为掠射角。5 5、分辨率、分辨率 参考答案:参考答案:分辨率指能清晰区分的两个物点的最小间距。分辨力由物镜的数值孔径和照明光线的波长决定。显微镜的分辨距离 d=0.61/NA ,数值孔径也叫镜 口率,简写 NA。6 6、X X 射线产生的基本条件是什么?射线产生的基本条件是什么?参考答案:参考答案:必须具备三个基本条件:能够产生自由电子;使电子作定向的高速运动;在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。7 7、能谱仪的工作原理、能谱仪的工作原理 参考答案:参考答案:由于各种元素具有自己的 X

3、射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量E。能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特 征能量不同这一特性来进行成分分析的。8 8、与波谱仪相比,能谱仪在做微区成分分析时的缺点是什么?、与波谱仪相比,能谱仪在做微区成分分析时的缺点是什么? 参考答案:参考答案:1)由于铍窗口的隔离,对软 X 射线的吸收严重,限制了对超轻元素的测量,它只能分析原子序数大于 11 的元素,而波谱仪可以测定原子序数从 4 到 92 之间的所有元素。2)能谱仪的 Si(Li)探头必须保持在液氮冷却的低温状态,否则将产生热激发的电子空穴对,出现干扰脉冲;同时晶体内锂的浓度和分布发生变化。 这都属于电

4、子噪声,将影响探测分辨率。3) 由于能谱仪的探头之间对着样品,由入射电子和 X 射线激发的其它电子和 X 射线信号也将被检测,这使得能谱仪的分析精度下降。4)能谱仪的分辨率比波谱仪低。能谱仪给出的波峰比较宽,容易重叠。Si(Li)检测器的能量分辨率约为 160eV,而波谱仪的能量分辨率约为 510eV。9 9、扫描电子显微镜如何制样?、扫描电子显微镜如何制样? 参考答案:参考答案:a) 导电性样品对于导电性良好的材料,只要其尺寸不超过仪器规定的范围,可以直接进行形貌或断口观察。b) 绝缘样品对于导电性较差或绝缘的样品,则需要做喷金处理。膜厚为 20 nm 左右。形状复杂的样品需要旋转喷镀,以求

5、均匀。1010、扫描电子显微镜中,电子产额与原子序数的关系?、扫描电子显微镜中,电子产额与原子序数的关系? 参考答案:参考答案:二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。背散射电子的产额随原子序数增大而增多,所以不仅能作形貌分析,还可以显示原子序数衬度,定性地作成分分析。1111、透射电子显微镜由哪三部分构成?、透射电子显微镜由哪三部分构成? 参考答案:参考答案:电镜一般由三大部分组成。电子光学系统、真空系统、供电系统。而电子光学系统是透射电镜的核心部分。1212、金相样品的制备过程包括哪些步骤?、金相样品的制备过程包括哪些步骤? 参考答案:参考答案:取样、镶

6、样、磨光、抛光、腐蚀。1313、X X 射线管的主要构造包括哪几部分射线管的主要构造包括哪几部分? ? 参考答案:参考答案:阴极:又称灯丝(钨丝),通电加热后便能释放出热辐射电子。阳极:又称靶,通常由纯金属制成(Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag, W 等),使电子突然减速并发射 X 射线。阳极需要水强制冷却。窗口:是 X 射线射出的通道,维持管内高真空,对 X 射线吸收较少,如金属铍、含铍玻璃、薄云母片。1414、透射电子显微镜中,粉末样品如何制备、透射电子显微镜中,粉末样品如何制备? ? 参考答案:参考答案:粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来,各自独立而不团聚。(1)胶粉

7、混合法在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上,两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。用刀片划 出小方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空抽,膜片脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。(2)支持膜分散粉末法需透射电镜分析的粉末颗粒一般远小于铜网小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜,将支持膜放在铜网上, 再把粉末放在膜上送入电镜分析。1515、X X 射线衍射中粉末法的试样如何制备射线衍射中粉末法的试样如何制备? ? 参考答案:参考答案:脆性的无机非金属样品,可以将它们砸碎后,将碎粒放在玛瑙研钵中研细。金属或合金试样用锉刀挫成

8、粉末。1616、扫描电子显微镜中常用的三种电子枪的特点是什么?、扫描电子显微镜中常用的三种电子枪的特点是什么? 参考答案:参考答案:答案:扫描电镜中的电子枪与透射电镜中的电子枪结构相似,只是加速电压比透射电镜低。 两者的作用不同,扫描电镜的电子枪仅仅用来获得扫描电子束,作为使样品产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和扫描像(尤其 是二次电子像)分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1717、扫描电子显微镜如何制样?、扫描电子显微镜如何制样? 参考答案:参考答案:扫描电子显微镜如何制样? 答案:a.导电性样品导电性样品 对于导电性良好的材料,只要其尺寸不超过仪器规定的范

9、围,可以直接进行形貌或断口观察。b.绝缘样品绝缘样品对于导电性较差或绝缘的样品,则需要做喷金处理。膜厚为 20 nm 左右。形状复杂的样品需要旋转喷镀,以求均匀。1818、波谱仪的工作原理是什么?、波谱仪的工作原理是什么? 参考答案:参考答案:答案:主要利用晶体对 X 射线的 Bragg 衍射。设想有一种特定的分光晶体,其平行于表面的晶面 (hkl)的间距为 d,则对不同波长 的 X 射线而言, 只有满足一定的入射条件下,才能发生强烈的衍射:在衍射方向上用探测器将其接受。由于分光晶体的晶面间距 d 已知,测出 X 射线的衍射角 ,即可计算出 X 射线的波长,进而确定出产生该波长特 征 X 射线

10、的元素。1919、扫描电子显微镜分辨率的概念指什么?、扫描电子显微镜分辨率的概念指什么? 参考答案:参考答案:扫描电子显微镜分辨率的概念指什么? 答案:分辨率就是能够辩认物体细节的本领。它有两重意义,对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区域; 对成像而言,它指能分清出两点或两细节间的最短距离。显然,分辨率的高低与检测信号的种类、细节的形状及环境的反差有关。信号二次电子背散射电子吸收电子特征 X 射线俄歇电子分辨率51050200100100010010005102020、与波谱仪相比,能谱仪在做微区成分分析时的优点和缺点是什么?与波谱仪相比,能谱仪在做微区成分分析时的优点和缺点是什么? 参考

11、答案:参考答案:能谱仪的优点能谱仪的优点 1)能谱仪探测 X 射线的效率高。 2)能谱仪检测速度快 3)能谱仪的结构比较简单,没有机械传动部分,因此稳定性和重复性都很好。 4)能谱仪不必聚焦,因此对样品表面没有特殊要求,适合粗糙表面的分析工作。 能谱仪的缺点能谱仪的缺点1)由于铍窗口的隔离,对软 X 射线的吸收严重,限制了对超轻元素的测量,它只能分析原子序数大于 11 的元素,而波谱仪可以测定原子序数 从 4 到 92 之间的所有元素。 2)能谱仪的 Si(Li)探头必须保持在液氮冷却的低温状态,否则将产生热激发的电子空穴对,出现干扰脉冲。 3) 由于能谱仪的探头之间对着样品,由入射电子和 X

12、 射线激发的其它电子和 X 射线信号也将被检测,这使得能谱仪的分析精度下降。 4)能谱仪的分辨率比波谱仪低 2121、扫描电子显微镜的工作原理和成像特点是什么?扫描电子显微镜的工作原理和成像特点是什么?参考答案:参考答案:工作原理工作原理从原理上讲,扫描电镜与闭路电视系统非常相似。从原理上讲,扫描电镜与闭路电视系统非常相似。1.摄像机摄像摄像机摄像( (聚焦电子束逐点、逐行扫描,光信号转化为电信号,即视频信号聚焦电子束逐点、逐行扫描,光信号转化为电信号,即视频信号) ) 视频放大视频放大调制调制 CRTCRT 电子束的强度电子束的强度荧光荧光 屏上成像。屏上成像。2.聚焦电子束在样品表面扫描,

13、激发各种物理信号,样品表面不同的特征、按顺序、成比例地被转化为视频信号聚焦电子束在样品表面扫描,激发各种物理信号,样品表面不同的特征、按顺序、成比例地被转化为视频信号视频放大视频放大调制调制 CRTCRT 电子束的强度电子束的强度 荧荧光屏上成像。光屏上成像。扫描电镜成像原理的特点:扫描电镜成像原理的特点:1 1)由于显象管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的,显象管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的,即由试样表面上任一点所采集的)由于显象管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的,显象管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的,即由试样表面上任一点所采集的信

14、号强度与显象管屏上相应点亮度之间是一一对应的。信号强度与显象管屏上相应点亮度之间是一一对应的。2)2) 原则上说,高能电子与固体样品相互作用产生地各种物理信号,经检测放大原则上说,高能电子与固体样品相互作用产生地各种物理信号,经检测放大后皆可作为调制信号,在后皆可作为调制信号,在 CRTCRT 上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 2222、扫描电子显微镜中,电子束与固体相互作用产生二次电子和背散射电子有哪些特点?扫描电子显微镜中,电子束与固体相互作用产生二次电子和背散射电子有哪些特点?参考答案:参考答案:背散射电子背散射电子 它是被固体样品中的原子

15、核反弹回来的一部分入射电子。a.弹性散射电子(与原子核相碰撞) 方向改变,能量没有损失,能量高达数千到数万电子伏特。b.非弹性散射电子(与核外电子多次碰撞)方向改变,能量有不同程度的损失,能量分布很宽,从数十到数千电子伏特。从数量上看,弹性散射电子远多于非弹性散射电子。背散射电子来自样品表面几百纳米的深度范围。二次电子二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。这是一种真空中的自由电子。二次电子能量较低,一般不超过 50eV,一般只有几个电子伏特。二次电子一般在表层 510nm 深度范围内发射出来,对样品的表面十分敏感。电子产额与原子序数的关系电子产额与原子序数的关系二

16、次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。背散射电子的产额随原子序数增大而增多,所以不仅能作形貌分析,还可以显示原子序数衬度,定性地作成分分析。 2323、扫描电子显微镜中,电子束与固体相互作用产生哪些物理信号?扫描电子显微镜中,电子束与固体相互作用产生哪些物理信号? 参考答案:参考答案:电子与材料试样作用所产生的讯号。此等讯号可分为三类,即 (一) 电子讯号,又可细分为: 1. 未散射电子(透射电子) 2. 散射电子(包括弹性、非弹性反射和穿透电子及被吸收电子) 3. 激发电子(包括二次电子及俄歇电子(Auger electron) (二) 电磁波讯号,又可分为: 1. X 光射线(包括特性及制动辐射) 2. 可见光(阴极发光) (三) 电动势,由半导体中电子一空穴对的产生而引起。 2424、透射电子显微镜中,粉末样品如何制备?透射电子显微镜中,粉末样品如何制备? 参考答案:参考答案:粉末样品制备的关键是如何将

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