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1、实验 13 EDTA 溶液的配制与标定（二甲酚橙法）一、实验目的1、 了解 EDTA 标液的配制和标定原理；2、 掌握常用的标定 EDTA 的方法。二、实验原理1、 EDTA：乙二胺四乙酸 H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小， 通常把它制成二钠盐（Na2H2Y2H2O），也称为 EDTA 或 EDTA 二钠盐。EDTA 相 当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为 1：1。EDTA 因常吸附 0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常 采用标定法制备 EDTA 标准溶液。标定 EDTA 的基准物质有纯的金属：如 Cu、Zn、Ni、Pb，
2、以及它们的氧化物。某些盐类：如 CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。2、 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示 滴定过程中金属离子浓度的变化。M In MIn颜色甲 颜色乙滴入 EDTA 后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络 合的金属离子被 EDTA 夺出，释放出指示剂的颜色：MIn Y MY In颜色乙 颜色甲指示剂变化的 pMep 应尽量与化学计量点的 pMsp 一致。金属离子指示剂一般为 有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。常用金属离子指示剂：铬黑 T（EBT）：pH10 时，用于 Mg2+，Zn2+，Cd
3、2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH56 时，Zn2+KB 指示剂（酸性铬蓝（K）荼酚绿（B）混合指示剂）：pH10 时，用于 Mg2+，Zn2+， Mn2+。pH12 时，用于 Ca2+。在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有 H释出：MH2YMY2H因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定 常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生 很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的 pH 值。本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质 Zn2+来标定 EDTA 的浓度。滴定 过程中的 pH =5-6
4、左右，用缓冲液六亚甲基四胺盐酸溶液做缓冲溶液维持溶 液的 pH 值，滴定终点颜色变化为：酒红色纯黄色。MIn Y MY In酒红色 纯黄色三 实验步骤一、0.01molL-1 Zn2+标准溶液的配制取适量锌片放在 100mL 烧杯中，用 0.1molL-1 HCl 溶液（自配）清洗 1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取 0.150.2g Zn，盖好小表面皿。用滴管从烧杯口加入 5mL 1:1 盐酸，待 Zn 溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心 地将溶液转移至 250mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。二、0.01molL-1 EDTA 标准溶液的配制称取
5、计算量的 EDTA 二钠盐在烧杯中，加入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶 中稀释至 800 mL。三、标定 EDTA 标准溶液（Zn 为工作基准试剂，二甲酚橙为指示剂）用移液管吸收 25.00mL Zn2+标准溶液于烧杯中，加水 50 ml，加 2 滴 0.2% 二 甲酚橙指标剂，再加 10mL30%六亚甲基四胺。用 EDTA 滴定，当溶液由紫红色恰 转变为黄色时即为终点。平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。计算公式：注意事项1、锌片清洗的过程中，不宜时间过长，而且烘干时，不要过分烘烤。2、EDTA 二钠盐溶解速度较慢，溶解需要一定时间。可在实验开始时，先称好 EDTA，放在 250
6、mL 烧杯中，加入 150 mL 左右纯水，搅拌后盖上表面皿，放置， 此时可做其他实验内容，如配制 Zn2+标准溶液，准备滴定管，待 EDTA 全溶后再 转移到试剂瓶中，稀释到所需体积，摇匀。3、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络 合反应速度较中和反应要慢一些；4、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践 中细心体会；四 实验数据测定次数123 mZn/ g 0.1672 V EDTA(终读数) / ml0.000.00 V EDTA(末读数) / ml22.7322.73 V EDTA / mL22.3722.37 CEDTA / m
7、olL-1 0.11250.1125 舍前平均 CEDTA / molL-10.1125 S0 T 舍后平均 CEDTA / molL-10.1125思考题1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。答：（1）处理方法：取适量锌片放在 100mL 烧杯中，用 0.1molL-1 HCl 溶液 （自配） 清洗 1min，（时间不宜过长，以免溶蚀过多的锌）再用自来水、 纯水洗净，烘干（不可 过分烘烤）、冷却。（2）目的：除去表面的氧化物。2.配制锌标准液的时候，若锌液转移至容量瓶中有部分流失了，会使标定的结 果偏高还是偏低？如在容量瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低 还是偏高？
8、答：两种结果均使标定的结果偏高，因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低， 所以标 定的时候所需的 EDTA 溶液的体积也将降低，从而导致计算 的 EDTA 的浓度偏高。3.若配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果？答：将会使结果偏高。4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制 EDTA 溶液，而不用其酸？答：乙二胺四乙酸 H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常 把它制成二 钠盐（Na2H2Y2H2O），也称为 EDTA 或 EDTA 二钠盐。EDTA 相当 于六元酸，在水中 有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆 为 1：1。5.当用二甲酚橙为指示剂时，它变色的最适宜的酸度范围在何处？用何种缓冲 溶液？答：pH =5-6 范围内，一般用六亚甲基四胺HCl 缓冲溶液。6.拟出 CEDTA的计算公式。答： 。五 问题标定 EDTA 浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择？答;基准物质有很多：金属 Zn、Cu、Bi 以及 ZnO、CaCO3、MgSO47H2O 等。金属 锌的纯度很高，在空气中又稳定，Zn2+与 ZnY2-均无色，既能在 pH5-6 以二甲酚 橙为指示剂标定，又可以再 pH 9-10 的氨性溶液中以铬黑 T 为指示剂标定，终 点都很敏锐，所以一般多采用金属锌为基准物质。
