保健食品中红景天甙的测定(高效液相色谱法)

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1、1.范围 本方法规定了保健食品中红景天甙的测定方法。. 本方法适用于红景天为主要原料的保健食品中红景天甙的测定。中国药品保健食品网 本方法的检出限:0.02g。中国药品保健食品网 本方法的线性范围:0.010.50g/mL。中国药品保健食品网 2.原理中国药品保健食品网 将混匀的试样使用甲醇进行提取,根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。3.试 剂除非另有说明,在分析中仅使用双蒸水。中国药品保健食品网 (1)乙酸钠 分析纯。中国药品保健食品网 (2)甲 醇 优级纯。中国药品保健食品网 (3)石油醚 分析纯。中国药品保健食品网 (4)红景天甙标准溶液 准确称量红景天甙标准品 0

2、.0200g,加入甲醇溶解并定容至 10mL。此溶液每 mL 含 2.0mg 红景天甙。中国药品保健食品网 4.仪器中国药品保健食品网 (1)高效液相色谱仪:附紫外检测器(UV) 。中国药品保健食品网 (2)超声波清洗器。中国药品保健食品网 (3)离心机。中国药品保健食品网 5.分析步骤中国药品保健食品网 (1)试样处理中国药品保健食品网 液体试样:准确量取摇匀后的液体试样 20mL 于 50mL 容量瓶中,先加入 25mL 甲醇,超声 10min 后用甲醇定容至刻度,混匀,经 0.45m 滤膜过滤后供液相色谱分 析用。中国药品保健食品网 固体试样:取 20 粒以上片剂或胶囊试

3、样进行粉碎混匀,准确称取适量试样(精 确至 0.001g)于 50mL 容量瓶中,加入甲醇,超声提取 10min。取出后加入甲醇定容 至刻度,混匀后以 3000rpm/min 离心 3min。经 0.45m 滤膜过滤后供液相色谱分析用。中国药品保健食品网 (2)液相色谱参考条件中国药品保健食品网 色谱柱:C18 柱 4.6250nm,5m。中国药品保健食品网 柱温:室温。中国药品保健食品网 紫外检测器:检测波长 215nm。 中国药品保健食品网 流动相:甲醇:0.02mol/L 乙酸钠溶液9:91。中国药品保健食品网 流速:1.0mL/min。中国药品保健食品网 进样量:10L。

4、中国药品保健食品网 色谱分析:取 10L 标准溶液及试样溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试 样峰高或峰面积与标准比较定量。中国药品保健食品网 (3)标准曲线制备中国药品保健食品网 分析配制浓度为 0.0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50g/mL 红景天甙标准溶液,在给 定的仪器条件下进行液相色谱分析,以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。中国药品保健食品网 (4)分析结果的表示中国药品保健食品网 计算中国药品保健食品网 X=(h1CV)/ (h2m1000) 中国药品保健食品网 式中:中国药品保健食品网 X试样中红景天甙的含量,mg/g;中国药品保健食品网 h1试样峰高或峰面积;中国药品保健食品网 C标准溶液浓度,g/mL;中国药品保健食品网 V试样定容体积,mL;中国药品保健食品网 H2标准溶液峰高或峰面积;中国药品保健食品网 m试样质量,g。中国药品保健食品网 计算结果保留三位有效数字。中国药品保健食品网 6.技术参数中国药品保健食品网 准确度:方法的回收率在 91.798.6之间。中国药品保健食品网 允许差:在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10。中国药品保健食品网

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