《实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究（14页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验实验 2-5 乙酸乙乙酸乙酯酯的制的制备备及反及反应应条件探究条件探究1实验目标（1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点（2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用（3）体验通过实验的方法获取知识的过程2预习指导（1）实验原理乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为：，H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于
2、乙酸乙酯的生成。酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的 3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。（2）实验技能反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇浓硫酸乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入 3 mL 乙醇后要边振荡试管边慢慢加入 2 mL浓硫酸和 2 mL 乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。蒸馏操作。本实验中，制取乙酸乙酯的装置是一种边反应，边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过
3、多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。（3）实验操作要点乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为 1179 ，785 ，771 ，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有 7080 ，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约 7080 )35 min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约 1/3 时停止加热。本实验装置中，收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和 Na2CO3溶液，约占试管容积的 1/3。饱和 Na2C
4、O3溶液的作用是：冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在 Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。本实验装置中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和 Na2CO3溶液中去，应在饱和 Na2CO3溶液上方一点，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。“探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用”实验中，每次实验乙酸和乙醇取用的体积要相同，加热的时间也要相同，这样更有可比性。比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应的情况时，只取 3 mL 乙醇和 2 mL 乙酸加热，用测量的有机层的厚度与乙酸乙酯制备中有机层的厚度比较就行，这样可以节省时
5、间。在相同的时间内，没加浓硫酸的装置几乎没有乙酸乙酯生成。这就证明了浓硫酸在酯化反应中起了催化剂的作用。比较“在氢离子含量相同的稀硫酸、浓硫酸作用下，酯化反应的快慢”，实验中得到的有机层的厚度明显比没有浓硫酸存在时的厚度大，但是比有浓硫酸存在时得到的有机层的厚度要小，说明 H是酯化反应的催化剂，再结合浓硫酸的特性，可以推测浓硫酸在酯化反应中起了催化、吸水的作用。3实验要求（1）饱和碳酸钠溶液配制：按照室温下的溶解度称取一定质量碳酸钠，溶解在一定的水中配成饱和碳酸钠溶液备用，由教师事先配制好供学生用。（2）由学生设计并画出乙酸乙酯制取实验的记录表。参考实验记录表：（3）由学生画出设计实验的记录表
6、。 参考实验记录表（4）在数据处理上要实事求是，不改动数据。4建议与改进（1）反应前在大试管中预先加入几片干净的碎瓷片，以防溶液暴沸。（2）为了更好地测量有机层的厚度，可预先向饱和碳酸钠溶液中加入1 滴酚酞试液。碳酸钠溶液中加入酚酞后显红色，而上层为无色透明液体，现象非常明显。（3）本实验最好使用冰醋酸和无水乙醇，尽量不用 95%的乙醇，同时采用乙醇过量的办法。（4）本实验中的导气管选用长一点的好，这样可以更好地冷凝生成物，减少乙酸乙酯的损失。为了减少乙酸乙酯的损失，也可以作如图 2-2 所示的改进：在球形干燥管下端连接一短玻璃管，将其插入饱和碳酸钠溶液液面下 23 cm 处，这样既可增加冷凝
7、效果，又可洗涤乙酸乙酯，除去乙酸、乙醇、亚硫酸等杂质，同时又能防止由于加热不均匀，造成 Na2CO3 溶液倒吸入加热反应物的试管中。（5）在“探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用”的实验中，由于取用的液体较多，最好选用大一号的试管，以保证加热实验的安全。5问题与讨论（1）物质的量相等的乙酸和乙醇，不能全部转化为乙酸乙酯，因为乙酸和乙醇的酯化反应是可逆反应，当反应达到平衡后，各组分的浓度图 2-2 制取乙酸乙酯简易装置的改进保持不变，不改变影响化学平衡的条件，乙酸乙酯的含量不会增加。（2）欲提高生成乙酸乙酯反应的限度，提高乙酸的转化率，可以采取的措施有：增加乙醇的用量，使化学平衡向正反应方向移动
8、，可以提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。（3）在酯化实验中，三种不同条件下酯化反应进行的快慢不同：没有酸催化时，几乎没有乙酸乙酯生成；浓硫酸催化时生成的乙酸乙酯的量最多，形成相同厚度的有机层时间最短；稀硫酸或稀盐酸催化时，生成少量的乙酸乙酯，形成相同厚度的有机层时间较长，说明浓硫酸在反应中起了催化剂、吸水剂的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了催化剂的作用，没有促进化学平衡向酯化反应方向移动的作用。由于酯化反应为可逆反应，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反应的效果较浓硫酸差
9、，因此探索乙酸乙酯发生水解反应时，不利于酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。因此，乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好；同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸：，如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反应，降低生成物乙酸的浓度，从而使化学平衡更容易向水解的方向移动，所以，乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化，最佳条件是用无机碱催化乙酸乙酯水解。6拓展实验 （1）厨房中制胶水该实验是利用了酪蛋白的性质：酪蛋白不溶于水、酒精及有机溶剂，但溶于碱溶液。在牛奶中酪蛋白约占牛乳总蛋白的 80%，室温 20 加酸调节脱脂乳的 pH 值至 46 时酪蛋白就会沉淀，pH 升高酪蛋白
10、又会溶解。本实验加醋酸就是为了使酪蛋白沉淀，过滤得到酪蛋白加NaHCO3使 pH 升高成胶水状。本实验要制得黏合效果好的胶水需注意以下几点：最好用白醋，这样制得的胶水为白色黏稠状。最好用脱脂奶，普通牛奶中有脂类物质，如果用普通牛奶加醋酸，后面过滤的时间较长，而且制得的胶水黏合效果不好。加小苏打不宜多，否则制得的胶水中小苏打颗粒多。（2）自制肥皂本实验可以选用植物油（如花生油、橄榄油、色拉油等），也可以选用猪脂肪加热提炼出来的油脂，具体视原料是否易得、价格是否便宜来决定。肥皂可按下面方法制取：称取 45 g 猪油（或 810 mL 植物油），加入 10 mL 乙醇、5 mL 水、23 g NaO
11、H 固体，放入蒸发皿中加热约 510 min（期间用玻璃棒取出几滴试样放在试管里，加入 45 mL 水，把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热，并不断振荡。如果混合物完全溶解，没有油滴分出，表示皂化已达完全，若还有油滴，需继续加热至没有油滴分出），将蒸发皿放在冷水中水浴冷却，加 25 mL 饱和 NaCl 溶液盐析，肥皂因发生凝聚而从混合液中析出，并浮在表面，将混合物倒入烧杯，用纱布滤出固态物质挤干，压成条状晾干即可。 注意：油脂不溶于碱，反应很慢。为了加速皂化的进程，一般都用酒精溶液。酒精既能溶解碱，又能溶解油脂，是油脂和 NaOH 的共同溶剂，能使反应物融为均一的液体，使皂化反应在均匀的系统中
12、进行并且反应速率加快。NaCl 的用量要适中。用量少时，盐析不充分；用量太多时，NaCl 混入肥皂中，影响肥皂的固化。实验实验 2-6 氢氢氧化氧化铝铝的制的制备备1实验目标 以制备 Al(OH)3实验为例，体验制备实验的设计思路、制备条件的选择；学习利用实验室或自然界易得原料设计、制备所需物质，培养自主设计实验的能力。2预习指导（1）实验原理氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与强碱反应，反应方程式是：Al(OH)3+3HClAlCl3+3H2O；Al(OH)3+NaOHNaAlO2+2H2O。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝 用较纯净的铝屑制取氢氧化铝有多种方案：方案一：
13、涉及的反应：；（或）方案二：涉及的反应：；（或）。方案三：涉及的反应：；从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备 1 mol Al(OH)3需3/4mol H+和 3/4 mol OH-，酸与碱的用量少，是最佳方案。如果选用含 Al3的物质如明矾、Al2(SO4)3等为原料制取氢氧化铝，则可以选用以下方案：或，但是由于氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，与强碱会发生反应：，因此选用强碱不好控制，选用弱碱较为理想。如果选用纯净的氧化铝为原料，可直接用强酸溶解 1 份氧化铝，用强碱溶解 3 份氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备氢氧化铝，与由铝制备氢氧化铝类似，但在实验室该方法效果不理想。（2）实
14、验技能本实验无论采用哪种方法制取氢氧化铝，都要用到过滤操作。提醒学生过滤操作注意事项：过滤时滤纸应大小合适，在漏斗中滤纸的边缘应比漏斗的口稍低，用水湿润滤纸，使滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留气泡，漏斗放置在漏斗架上，调整好高度，使下端紧贴烧杯内壁，下端斜面向外。向漏斗中加入液体须用玻璃棒引流，玻璃棒的下端轻靠在三层滤纸的一边。漏斗中的液体液面要低于滤纸边缘等等。复习沉淀洗涤操作。本次实验得到的氢氧化铝需要用热蒸馏水洗涤。洗涤方法：溶液过滤完后，滴加少量热蒸馏水，洗涤原烧杯壁和玻璃棒，再将此溶液倒入漏斗中。待洗涤液过滤完后，再滴加少量热蒸馏水，冲洗滤纸和沉淀。复习一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液和稀
15、硫酸溶液的配制。本实验中学生如果以铝为原料制取氢氧化铝，需要用到氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液，要求学生事先用容量瓶配好所需浓度的溶液。掌握测定 pH 的方法。将 pH 放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液点在 pH 试纸的中部，与标准色卡对比。（3）实验操作要点选用的铝屑需要先除表面上的氧化膜。方法是：在烧杯中加入约 50 mL 稀 NaOH 溶液，再放入足量的铝屑。给溶液稍加热，12 min 后用倾析法倒出稀 NaOH 溶液，用蒸馏水把铝屑冲洗干净，干燥。称量铝屑的质量，将铝屑分为等质量的四份，备用。在盛有 1 份铝的烧杯中加适量稀硫酸，使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤；在盛有 3 份铝的烧杯
16、中加入适量浓 NaOH 溶液，使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤，然后将两次过滤得到的滤液倒在一起反应。洗涤沉淀应用热蒸馏水洗涤，反复操作，至溶液的 pH 为 78 为宜，这样可以最大限度增加杂质的溶解度，制得较纯的 Al(OH)3。如果时间允许，可以用晾干的办法干燥 Al(OH)3。由于 Al(OH)3 受热分解温度在 300 左右，有条件的学校也可以采用低温烘干的办法。3实验要求（1）由学生根据廉价、易得等原则选择原料，确定反应原理；设计可能的反应路径与实验方案，从方法是否简单、经济与安全等方面进行分析和比较，从中选出最佳方案，根据原料特点或最后产物选择合适分离、提纯的方法；列出所需仪器与试剂，写出实验步骤；根据实验的特点，设计实验装置，画出实验装置图。（2）由学生配制实验所需的溶液，如配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液，NaOH 溶液的浓度大一点好 （3）如实记录数据，计算出 Al(OH)3的产率。参考实验记录整理与分析表：（4）评价该实验主要考虑以下方
