《环己烷燃烧热的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环己烷燃烧热的测定（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 物理化学设计性实验- 1 -环己烷燃烧热的测定环己烷燃烧热的测定一、目的要求一、目的要求1.用氧弹量热计测定环己烷的燃烧热2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。3.掌握有关热化学试验中总热容量表定义温差校正的方法。二、实验原理二、实验原理环己烷外观与性状：无色液体，有刺激性气味。熔点()：6.5（常温下呈液态）沸点()：80.7。易燃液体。燃烧热：1mol 物质完全燃烧时所放出的热量。恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热 QV，QVU。恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热Qp，QpH。若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理，则存在如下关系式：-(1)( )pVQQRT n g其中：
2、n 为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差；R 为气体常数；T 为反应前后绝对温度。本实验采用氧弹式量热计测量易燃液体环己烷的燃烧热。氧弹是一具特制的不锈钢容器，如图 4-1 所示。为保证样品在其中迅速而完全地燃烧，需要用过量的强氧化剂，通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是恒定的水夹套，如图4-2 所示。物理化学设计性实验- 2 -测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件(氧弹、水桶、搅拌器及感温探头等设备)的温度升高，测量介质
3、在燃烧前后温度的变化值 ，就能计算出该样品的燃烧热。得出关系式为：()VmmQQqVC mCTM样品 计铁丝铁丝水水实验中忽略 qV 的影响；则关系式变为：-（2）()VmmQQC mCTM样品 计铁丝铁丝水水k=（m水C水+C计） (K 为仪器常数)13.4681)-4712.8)/(15.1*12.65+-26477*T(0.6222KlQmQvnRTQvQp式中：QV样品的恒容燃烧热 (Jg-1)； m样品样品的质量 (g)；C计量热计热容，它包括氧弹、量热计及水的热容 (JK-1)；T准确温差 (K)；CuNi 丝为3136.2 Jg-1；Q铁丝点火丝燃烧热。铁丝为6696.4 Jg-
4、1、镍丝为3158.9 Jg-1。要测量样品的 QV必须先知量热计的热容 C计，测定的方法是用一定量已知物理化学设计性实验- 3 -燃烧热的标准物质（常用苯甲酸，QV26477Jg-1）在相同条件下进行试验，测量其温差，经校正为真实温差后代入(4-1)式，算出值 C计。用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度求出。便可据上T式求出 K，再用求得的 K 值作为已知数求出待测物（环己烷）的燃烧热。关于真实温差的求算：氧弹量热计不可能是严格绝热的。在燃烧后升温阶段，系统和环境间难免要发生热交换，因而温度计读得的温差并非真实温差。应作如下校正：通常样品燃烧后温上升为 1.52
5、.0，在燃烧前后观测水温变化，将水温对时间作图，联成折线 FHED，如图 2 所示。图中 C 点相当于开始之点，D 点为观测到的最高温度。对 H 点对应的温度 T1 和 G 点对应的温度 T2 的平均 为 T，经 T 点作横坐标的并行线 TO 与折线交于 O，然后过 O 点作垂直线 ab 分别与 FH 和 GE交 F、E 两点，这两个交点所示间隔温度即所求真实温差 T。三、仪器和药品三、仪器和药品1.仪器：氧弹量热计 1 台（配电脑） ，压片机 1 台，充氧器 1 台，氧气钢瓶 1 个，电子天平（精度为 0.1g、0.001g 各一台） 。2.药品：点火丝；苯甲酸(标准物质)；环己烷（分析纯）
6、 ，医用胶囊若干个，四、实验步骤四、实验步骤1 1 氧弹计仪器常数k的测定 1） 样品压片 首先用台称称取 0.6g左右苯甲酸， 将样品压成片状为止，将此样品表面的碎屑除去，在分析天平上准确称重。 物理化学设计性实验- 4 -2） 装置氧弹 打开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦 干净。把氧弹盖放到架子上，样品放入燃烧皿中，量取 10cm 的点火丝，将点 火丝的两端分别与两电极相连，用小镊子将点火丝弯成 V 形，使其底端与药片 接触，轻摇氧弹盖确认点火丝与药片仍接触良好，小心旋紧氧弹盖。3） 氧弹内充入高压氧气 首先将氧气钢瓶与充氧装置连接好，打开氧气钢瓶总开关，然后
7、顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表数为 15 大气压。将装置好的氧弹放在充气口下端，按住上面的手柄至表头指针不动为止，充氧半分钟，松开手柄。将氧弹放入内桶水中，内桶中的水不应没过电极4） 燃烧和测量温度 打开计算机，进入燃烧热测定系统 （1）进行系统设置 测试内容热容量 采用公式国标公式 标准物质热量为苯甲酸的热值（26460J/g） 点火丝为点火丝燃烧放出的热量（2）实验测试 用容量瓶准确量取蒸馏水 3000ml，倒入盛水桶中，水面盖过氧弹，注意其水温应比夹套中的水温低 0.5。点击实验测试，输入编号和试样重量，然后开始实验。开启“点火”按钮，每隔 15s记录一次，记录 6-8 次。计算
8、机将会把感温探头测量的温度自动记录下来，并进行数据处理。当温度明显升高时，说明点火成功，继续记录，得出一系列曲线点，停止实验。取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，检查样品的燃烧结果。是否完全燃烧，准确称量剩余点火丝的质量，最后得出热容量值。 2 2 液体试样环己烷燃烧热的测定 1）为了找到液体的最佳放置方法，做了如下尝试： （1） 把液体直接置于燃烧皿中用点火丝引燃。 （2） 把液体与苯甲酸按一定的比例混合置于药用胶囊中。 （3） 把液体直接置于药用胶囊中， 但药用胶囊中留有空隙。 （4） 把液体直接置于药用胶囊中， 尽可能的充满胶囊。 （此方法最佳）物理化学设计性实验- 5 -2） 为了找到点火
9、丝的最佳放置方式，做了如下尝试： （1）点火丝缠成螺旋状置于样品上。 （2）在点火丝上缠些脱脂棉。（3）把点火丝两端折叠（45cm）拧在一起，中间留 1cm 左右并缠成螺旋，把样品置于螺旋内部。 （此方法最佳）3 3 药用胶囊燃烧热的测定 将几个胶囊套在一起，准确称取质量，直接放入燃烧皿中，点火丝成螺旋状缠绕胶囊，装入氧弹充氧测量。 (实验步骤同上实验步骤同上) 4 4 液体样品环己烷燃烧热的测定 （1）准确称量一个药用胶囊的质量.（2）装样 打开药用胶囊，用胶头滴管吸取环己烷分别滴入胶囊的两截使液体与外缘平行，然后使胶囊两截接触，慢慢挤压排出多余的液体，让液体完全充满胶囊，最后扣紧两截，擦干
10、胶囊外壳，再准确称取质量。 （3）装入氧弹充氧测量 五、原始数据记录五、原始数据记录实验数据：实验数据：苯甲酸 时间顺序温度时间顺序温度时间顺序温度 11121 21222 31323 41424 51525 61626 71727 81828 91929 102030环己烷胶囊苯甲酸物品重量（g）点火丝长度（cm)胶囊(g)物理化学设计性实验- 6 -环己烷 时间顺序温度时间顺序温度时间顺序温度 11121 21222 31323 41424 51525 61626 71727 81828 91929 102030胶囊 时间顺序温度时间顺序温度时间顺序温度 11121 21222 31323 41424 51525 61626 71727 81828 91929 102030六、注意事项六、注意事项（1）氧气减压闹应严禁接触油脂，以免发生火警事故（2）减压阀应避免撞击和振动，不可与腐蚀性物质相接触（3）停止工作时，应将减压阀中的余气放尽，然后拧松调节螺杆，以免弹性元件良久受压变形。备注：备注：物理化学设计性实验- 7 -环己烷燃烧热测定实验成员姓 名学 号黄尼南10701040345霍明学10701040349张玉全10701040326
