《三氯蔗糖大颗粒晶体的结晶方法 撰写》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三氯蔗糖大颗粒晶体的结晶方法 撰写（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、说说 明明 书书 摘摘 要要本发明涉及一种三氯蔗糖的结晶方法，包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至 6080后反应 0.51.5 小时；（b）降温、搅拌结晶， 所述温度为 5580时，搅拌速度为 5055 rpm；3055时，搅拌速度为 4043 rpm；1830时，搅拌速度为 3336 rpm；降温至 18时停止降温；（c）在温度为 18，搅拌速度为 3336 rpm 的条件下保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 4045 rpm 保温搅拌 3 小时；（d）静置，过滤得到三氯蔗糖结晶体。本发明的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体颗粒大、含湿低
2、、无需造粒设备、生产成本低，适宜工业化生产。权权 利利 要要 求求 书书1、一种三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至 6080后反应 0.51.5 小时；（b）降温、搅拌结晶，先用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18，降温至 18时停止降温；所述温度为 5580时，搅拌速度为 5055 rpm， 3055时，搅拌速度为 4043 rpm，1830时，搅拌速度为 3336 rpm； （c）在温度为 18，搅拌速度为 3336 rpm 的条件下保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到
3、4045 rpm 保温搅拌 3 小时； （d）静置，结晶 24 小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体；步骤（a）中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。2、 根据权利要求 1 所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述甲醇和乙醇的纯度均为 98%99%。3、 根据权利要求 1 所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖溶液的浓度为 65%-75%。4、 根据权利要求 1 至 3 任一权利要求所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为 1:11.1。说说 明明 书书三氯蔗糖的结晶方法技术领域技术领域本发明涉及大颗粒三氯蔗糖的结晶方法。背景技术背景技术三氯蔗糖（sucralose）是氯
4、代蔗糖的一种，其是一种新型的甜味剂。它的甜度为蔗糖的 600 倍，其不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这些优点使它成为市场优选的产品。US4343934、US5141860、US4977254、US4783526、US4380476、等专利都阐述了三氯蔗糖结晶方法，但这些方法都存在粉末结晶或粒度小易结块、颗粒外形不规则、产品中水分含量较高的弊端。专利 US5298611 提出使用造粒机制造三氯蔗糖球状结晶，此方法可以有效增加三氯蔗糖的流动性、降低了粉尘，但由于其结晶需造粒故又增加了工艺步骤和生产成本。公开号为 CN 101104626、CN 101210034、CN 10126012
5、6 等专利阐述了三氯蔗糖的有机溶剂结晶，使结晶时间缩短、收率提高，但经我们仔细研究发现，此发明仍然存在着与其它相关文献共同的缺点：结晶颗粒较细、无光泽、得不到大颗粒的三氯蔗糖。发明内容发明内容 本发明提供一种操作简单，得到大颗粒三氯蔗糖晶体的结晶方法。本发明提供的三氯蔗糖的结晶方法包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至 6080后反应 0.51.5 小时；（b）降温、搅拌结晶，先用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18，降温至 18时停止降温；所述温度为 5580时，搅拌速度为 5055 rpm， 3055时，搅拌速度
6、为 4043 rpm，1830时，搅拌速度为 3336 rpm； 说说 明明 书书（c）在温度为 18，搅拌速度为 3336 rpm 的条件下保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 4045 rpm 保温搅拌 3 小时； （d）静置，结晶 24 小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体；步骤（a）中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。所述甲醇和乙醇的纯度均为 98%99%。所述三氯蔗糖溶液的浓度为 65%-75%。所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为 1:11.1。本发明所述的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体颗粒大、呈柱状、最大的颗粒可以达到 6mm 长、含水量少、无需造粒设备、生产成本低，适宜工业化生产。具体
7、实施方式具体实施方式实 施 例 150g 三氯蔗糖加入 20ml 水升温溶解，再加入纯度为 99%的乙醇 7ml，搅拌升温至 80后反应 1.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5580时，搅拌速度为50rpm；3055时，搅拌速度为 43 rpm；1830时，搅拌速度为 36 rpm；降温至 18时停止降温；以 36 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 40 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例 250g 三氯蔗糖加入 19ml 水升温溶
8、解，再加入纯度为 99%的乙醇 7ml，搅拌升温至 80后反应 0.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5580时，搅拌速度为50rpm；3055时，搅拌速度为 43 rpm；1830时，搅拌速度为 36 rpm；降温至 18时停止降温；以 36 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 40 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到说说 明明 书书三氯蔗糖晶体。实 施 例 350g 三氯蔗糖加入 23ml 水升温溶解，再加入纯度为 99%的乙醇 8ml，搅拌升温至 60后
9、反应 1 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5560时，搅拌速度为55rpm；3055时，搅拌速度为 42 rpm；1830时，搅拌速度为 33 rpm；降温至 18时停止降温；以 33 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 43 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例 450g 三氯蔗糖加入 23ml 水升温溶解，再加入纯度为 99%的乙醇 7ml，搅拌升温至 80后反应 0.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2
10、小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5580时，搅拌速度为53rpm；3055时，搅拌速度为 40 rpm；1830时，搅拌速度为 34 rpm；降温至 18时停止降温；以 34 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 45 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例 5 50g 三氯蔗糖加入 23ml 水升温溶解，再加入纯度为 98%的甲醇 5ml、纯度为 99%的乙醇 3ml，搅拌升温至 70后反应 0.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5
11、570时，搅拌速度为 50rpm；3055时，搅拌速度为 43 rpm；1830时，搅拌速度为 36 rpm；降温至 18时停止降温；以 36 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 40 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例 650g 三氯蔗糖加入 23ml 水升温溶解，再加入纯度为 98%的甲醇 3ml、纯度为 99%的乙醇 5ml，搅拌升温至 75后反应 0.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时说说 明明 书书将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5575时，搅拌速度为 53
12、rpm；3055时，搅拌速度为 40 rpm；1830时，搅拌速度为 34 rpm；降温至 18时停止降温；以 34 rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 45 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例 750g 三氯蔗糖加入 25ml 水搅拌升温至 70后反应 1.5 小时；然后搅拌降温，用 3 小时将温度降低至 55，接着每 2 小时降低 5 将温度降至 18；温度为 5575时，搅拌速度为 55rpm；3055时，搅拌速度为 40 rpm；1830时，搅拌速度为 34 rpm；降温至 18时停止降温；以 35
13、rpm 的速度保温搅拌 6 小时；搅拌完后将搅拌速度提高到 45 rpm 保温搅拌 3 小时； 静置，结晶 24 小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。对比例 1与实施例 2 的不同点在于降温结晶时所采用的降温方式为自然降温。对比例 2与实施例 2 的不同点在于所采用的搅拌方式，整个降温结晶过程中所采用的搅拌速度为 43rpm。将实施例 2，对比例 1、对比例 2 中得到的三氯蔗糖晶体进行筛分，得到粒径为 2040 目，4060 目，6080 目， 、80100 目以及 100 目以上的三氯蔗糖晶体。筛分结果见表 1 和表 2。表 1实施例 2（质量百分比）对比例 1（质量百分比）2040 目60%2040 目10%4060 目18%4060 目15%说说 明明 书书6080 目12%6080 目25%80100 目8%-9%80100 目40%80100 目以上1%-2%80100 目以上10%表 2实施例 2（质量百分比）对比例 2（质量百分比）2040 目60%2040 目8%4060 目18%4060 目10%6080 目12%6080 目20%80100 目8%-9%80100 目42%80100 目以上1%-2%80100 目以上20%
