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1、氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量一一 实验目的实验目的 1 熟悉仪器的基本操作 2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟含量的原理 3 学会以氟离子选择性电极为指示电极测定水样中氟含量的测定方法 二二 实验原理实验原理 以氟离子选择性电极（为指示电极） 。饱和甘汞电极（为参比电极),与被测溶液组成一 个电化学电池。测定前将总离子强度调节剂 TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子 强度基本不发生变化。一定条件下其电池的电动势 E 与氟离子活度 F-的对数值成直线关系。测量时，若指示电极接正极，则(25C)。当被测溶液的总离子强Fg05921. 0
2、度不变化时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即(25C)。可用标准曲线法和标准加入法进行测定。FClg0592. 0三三 仪器仪器 1 ZDJ-4A 型自动电位滴定仪 一台 2 氟离子选择性电极（PF-1 型） 一只 指示电极 3 饱和甘汞电极（212 型） 一只 参比电极 4 T-818-B-6 温度传感器 一只 5 容量瓶 50mL 7 只; 100mL 6 分度移液管 1mL、10mL 各一只； 移液管 25mL 一只 7 量筒 10mL 一只 四四 试剂试剂 1 氟离子标准储备液（100ug/mL):将分析纯的氟化钠与 120C 烘干 2h，冷却后准确称取
3、 0.2210g 与小烧杯中，用去离子水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中，定容摇匀。转移至聚乙 烯塑料瓶中备用。 2 氟离子标准使用液：（10ug/mL):准确移取 10mL 氟离子标准储备液定量转移至 100mL 瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。 3 NaOH 6mol/L 4 总离子强度调节剂 TISAB 溶液：于 1000 烧杯中，加入 500mL 去离子水，随之量取 60mL 冰醋酸倒入其中。再将取的 NaCl 58g，及二水柠檬酸钠 12g 倒入后，搅拌至完全溶 解。再缓缓加入 NaOH 6mol/L 溶液调节至 pH=5.56.5 之间，冷却后，转移至 1000mL 容
4、量瓶中，用去离子水定容，摇匀备用。 五五 样品分析样品分析（一）标准曲线法 1 标准曲线绘制用分度移液管准确吸取氟离子标准使用液 0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分别置于 5 只 5ml 容量瓶中，再各加入，以去离子水定容后，摇匀。往 50ml 塑料试杯中加入少许待 测液清洗塑料试杯，清洗后再进行测定。在搅拌条件下依次测定各试液的电位 E 值。以电 位 E 的绝对值为纵坐标，样品浓度的对数值 lgCF为横坐标绘制 ElgCF标准曲线。 2 样品测定准确移取水样 25.0ml 于 50ml 容量瓶中，加入 TISAB10ml，以去离子水稀释至刻度，摇匀后倒入塑料烧杯中，再与
5、标准系列测定相同的条件下测定水样的电位 E 值。可依据其 测定结果从标准曲线上查得 lgCF，进而求出 CF (以 ug/mL 表示)。（2）标准加入法在 100ml 容量瓶中，加入 TISAB10ml 和 20.00ml 水样，用去离子水定容，摇匀后倒 入塑料烧杯中测定其电位值，记作 E1:;再向其中准确加入 1.00ml 氟离子标准使用液，继续 测定电位值，记作 E2。按下式计算水样中的氟含量 (以 ug/mL 表示)。C=C(10E/S1）-1式中: C加入标准溶液后 F 浓度的增加量；E加入标准溶液后电位的增加量；S电极的斜率；即 -2.303RT/F 为 -0.0592（25）六六
6、数据记录与处理数据记录与处理1 数据记录序号 项目标准使用液 浓度 ClgCF-电位 E/mV1#2#3#4#5#2 数据处理：以测得的电位 E 的绝对值为纵坐标，样品浓度的对数值 lgCF-为横坐标绘制 ElgCF-标准曲线。 3 依据所测得水样的 E 值，可从 ElgCF-标准曲线上求得水样的氟含量 C(/ug/mL)。 七七 注意事项注意事项 1 氟离子选择性电极仅对溶液中 F 有响应。若是在酸性溶液中，H+与部分 F 结合形成 HF 或 HF-2，从而使溶液中的 F 浓度降低，使测定结果偏低；而在碱性溶液中，氟离子选择性 电极的敏感膜材料 LaF3会因与 OH 发生交换作用而使溶液中的
7、 F 浓度增加，使得测定结果 偏高。因此，实验条件应控制其 pH 范围内。 2 氟离子选择性电极的干扰离子主要有 Fe3+、Al3+。其中 Al3+在 pH=5.56.5 时，会与 F 络 合，可通过加入柠檬酸钠予以消除。在允许浓度范围内其相对误差不超过4%时，在含有 TISABTISAB 的 F 溶液中，Fe3+将不干扰测定。 3 F 氟离子选择性电极在使用前，应先在纯水中浸泡数小时或过夜，连续使用的间隙可 浸泡在纯水中。每次测定前应使用合格的去离子水清洗电极使其空白电位为-340mV 以上， 达到要求即可使用。 4 若经清洗后，仍难以达到空白电位时，则应可虑电极膜是否钝化，若是，可将电极膜作 适当抛光处理。
