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1、差热差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、 实验目的1. 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。2. 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。3. 正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。二、 实验原理1差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。这些变化在微观上必
2、将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称 DTA 曲线。2. 热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。热天平分为零位法和变位法两种。变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用
3、螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称 TG 曲线。三、 实验用品1.仪器 日本 SHIMADZU DTG-60 差热-热重同步热分析仪（TA-60 工作 站） ，镊子，坩埚，研钵。2. 药品 参比物：-AL2O3(A.R，原装进口)试样：CuSO45H2O(A.R)四、 操作步骤1、 熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。2、 开启主机电源，整机预热 30min。3、 根据试样测定条件选取两
4、个铝坩埚，其中一个装上参比物 -AL2O3，按下“Open”键，升起炉盖，并将装有参比物的坩埚放置在左边检测杆托盘上，另一只空坩埚放在右边检测杆托盘上， “按下Close”键，降下炉盖，停留数十秒，按下“Display”键至质量信号稳定后，再按下“Zero”键清零。4、 升起炉盖，取出空坩埚，装上已经研磨好的试样五水硫酸铜粉末，并放回右边检测杆托盘上，降下炉盖。硫酸铜的质量应尽量与 -AL2O3的质量相同，并且控制在 110mg 之间。5、 打开应用程序，设置“Measure Parameters（测量参数） ”及“File Information（文件信息） ” ，开启程序“Start” ，
5、开始样品测试。6、 当样品温度升到最高设定温度后，加热炉停止加热并开始自动降温。待炉温降到 500C，升起炉盖，用镊子取出坩埚，处理样品残渣及坩埚，关闭各组件电源及总电源。7、 清理仪器表面及桌面，做好清洁卫生。五、 注意事项1、 试样五水硫酸铜在实验前要研细，粒度在 200 目左右。装样时，样品尽量薄而均匀地平铺在坩埚底部，并在桌面轻敲坩埚以保证样品之间有良好的接触。2、 在实验过程中，不能用手碰触或弯曲检测杆。3、 实验过程中，取坩埚及放置坩埚都要用镊子，动作要轻巧、平稳、准确，切勿将样品撒落在炉膛里面。4、 设置好参数后，再启动程序。5、 实验过程中，手不要直接接触炉体，否则会遭烫伤。六、 数据处理1、 通过差热曲线，判断各反应是吸热反应还是放热反应，以及找出各峰的开始温度、峰温度及热量值。2、 在热重曲线上找出各次失重率及起始温度。3、 结合差热热重曲线分析所发生的反应过程及最终产物。七、 思考问题1、 哪些物质不适合做热分析检测？进行热分析的试样需要哪些预处理？2、 影响热重曲线和差热曲线的因素分别有哪些？3、 两种热分析技术的应用领域及发展前景？
